5.3 碘标准储备溶液[ρ(I) =100 μg/mL] 准确称取 0.168 6 g 经 105 ℃～110 ℃烘干至恒重的碘酸钾（4.6），加纯水（4.1）溶解，并用纯水（4.1）定容至 1 000 mL，摇匀。储于具塞严密的棕色瓶，置 4 ℃冰箱可保存 6 个月。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 5.4 碘标准中间溶液[ρ(I) =10 μg/mL] 吸取 10.00 mL 碘标准储备溶液（5.3）置于 100 mL 容量瓶中，用纯水（4.1）定容至刻度，摇匀。储于具塞严密的棕色瓶，置 4 ℃冰箱可保存 1 个月。 5.5 碘标准使用系列溶液[ρ(I) = 0 μg/L～300 μg/L] 使用前吸取碘标准中间溶液（5.4）0 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、 3.00 mL 分别置于 100 mL 容量瓶中，用纯水（4.1）定容至刻度，摇匀。此标准系列溶液的碘浓度分别为 0 μg/L、50 μg/L、75μg/L、100 μg/L、150 μg/L、200 μg/L、300 μg/L。 5.6 内标铼中间溶液[ρ(Re) = 10 μg/mL] 吸取 1.00 mL 铼单元素标准溶液（4.7）置于 100 mL 容量瓶中，用纯水（4.1）定容至刻度，摇匀。置 4 ℃冰箱可保存 3 个月。 5.7 内标铼使用溶液[ρ(Re) = 4 μg/L]WS/T 783—2021 吸取 0.10 mL 铼中间溶液（5.6）置于 250 mL 容量瓶中，用稀释剂（5.1）定容至刻度，摇匀。室温下避光存放，1 周内使用。 6 样品采集和保存 使用一次性真空非抗凝采血管采集不少于 2 mL 血液，室温静置 0.5 h后，于 3 000 r/min离心 10 min，分离出血清置于具塞聚乙烯塑料管中，严密封口以防水分蒸发。在 20 ℃下可保存 1 周；在 4 ℃下可保存 1 个月；在-20 ℃下可保存 3 个月；在-80 ℃下可保存 6 个月。 7 分析步骤 7.1 仪器操作主要参考条件 射频功率为 1 550 W；载气流速为 1.0 L/min；采样深度为 8 mm；雾化器温度为 3 ℃。待测液:内标液为 1:1 在线引入内标铼使用溶液（5.7）。两次进样期间，由仪器进样管路引进清洗液（5.2），清洗时间 20 s。 7.2 待测液的制备 将低温保存血清样取出，恢复到室温。充分摇匀血清样。分别取 0.20 mL 碘标准使用系列溶液（5.5）和血清样[如果血清样的碘浓度超出标准曲线的碘浓度范围，则用纯水（4.1）稀释（记录稀释倍数）后取样]各置于试管（3.4）中，各加入 3.80 mL 稀释剂（5.1），使用旋涡混合器混匀，作为碘标准系列待测液和血清样待测液。同时用 0.20 mL 纯水（4.1）代替血清样，按样品同样处理，作为试剂空白，配制 5 份试剂空白待用。 7.3 预进样使用液的制备 准备 3 份不同人血清样，各充分摇匀后，各取 0.20 mL 分别置于 3 支试管（3.4），各加入 3.80 mL稀释剂（5.1），使用旋涡混合器混匀后，将这 3 管稀释样液合并，作为预进样使用液。 7.4 仪器调谐与测定方法设置 开机，当仪器真空度达到要求后，点燃等离子体，预热 30 min 后，用质谱调谐液（4.8）校验调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷分辨率等各项指标达到仪器测定工作状态要求后，编辑测定方法，选择测定目标元素碘（127I）及内标元素铼（187Re）。在仪器工作站中，设置对碘标准待测液的测定信号自动做内标校正和扣除标准空白（标准使用系列溶液 0 μg/L 对应的待测液管），对血清样待测液的测定信号自动做内标校正和扣除试剂空白。 7.5 仪器测定血清碘前的操作顺序 在测定标准曲线之前，使用清洗液（5.2）、预进样使用液（7.3）、内标铼使用溶液（5.7）将仪器运行至测定血清碘的适宜状态，操作顺序参见附录 A 表 A.1 中的 1～3。 7.6 标准曲线的测定 依次将试剂空白（7.2）、碘标准系列待测液（7.2）引入仪器测定，操作顺序参见附录 A 表 A.1中的 4～5。以对应测得碘计数的校正值（经内标校正和扣除标准空白）为纵坐标，或以对应测得的碘计数值对内标铼计数值的比值（扣除标准空白的对应比值）为纵坐标，以 0 μg/L～300 μg/L 碘标准使用系列溶液（5.5）的碘浓度（μg/L）为横坐标，利用仪器自带软件绘制标准曲线及计算标准曲线回归方程。 7.7 样品及试剂空白的测定 以标准曲线测定的相同仪器条件测定试剂空白（7.2）及血清样待测液（7.2），操作顺序参见附录A 表 A.1 中的 6～7。以测得样品待测液碘计数的校正值（经内标校正和扣除试剂空白），利用仪器自带软件以对应的标准曲线回归方程计算血清样的碘浓度（μg/L）；或以测得样品待测液的碘计数值对内标铼计数值的比值（扣除试剂空白的对应比值），利用仪器自带软件以对应的标准曲线回归方程计算血清样的碘浓度（μg/L）。 8 计算 按式（1）计算血清中碘的质量浓度： ρ（I）=ρ0×K……………………（1） 式中： ρ（I） —— 血清中碘（I）的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； ρ0 ——
由标准曲线回归方程计算得到的血清样中碘的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； K —— 血清样以纯水稀释的稀释倍数。 9 方法特性 9.1 检出限和测定范围 本法对血清碘的检出限为1.3 μg/L（取血清样量为0.20 mL），可直接取样加稀释剂测定碘浓度范围0 μg/L～300 μg/L的血清样。 9.2 精密度和准确度 本法精密度和准确度结果参见附录 B。 10 质量保证和质量控制 10.1 血清样品在现场采集、运输、分离血清及其保存过程中应避免与加碘物品接触，应避免碘污染。 10.2 实验环境、器皿及试剂应避免碘污染。实验过程应避免外界环境引入碘污染。 10.3 每批次样品测定应配制和测定标准系列，标准曲线回归方程的线性相关系数应≥0.999。 10.4 仪器进样时的每个样品提升时间应使其待测液在进样管路内到达雾化器后至少平衡 15
s，才开始扫描记录；测定计数扫描时间应满足可得到稳定的计数值的需要。 10.5 每测定 20 个样品后应重复测定 100 μg/L 碘标准使用溶液的待测液，结果相对误差的绝对值应≤10%。 10.6 宜采用测定平行样、加标回收样及水溶性生物样品碘标准物质作为质量控制手段。平行样测定的相对偏差应≤10%；加标回收率应在 90%～110%范围；质控标准物质测定值应在给定值范围。
附录A（略）
附录B（略）
注：完整版请下载pdf版 |
