附录C 检验方法
C.1一般规定 本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602
、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 C.2色状的检定 C.2.1 液体香精和浆膏状香精 将试样和对照品分别置于带刻度的同体积的50mL或100ml小烧杯中至同刻度处,用目测法观察有无差异。 C.2.2固体(粉末)香 精 将试样和对照品分别置于- -洁净白纸上,用目测法观察有无差异。 C.3香味的评定 C.3.1试液的配制 按加香产品的类别,选择下列- -种方法配制: a) 分别称取0.01 g-0.1 g,精确至0.001
g,试样和对照品置于各自50 mL或100 mL小烧杯中，分别加人糖水溶液(蔗糖8 g-12 g,柠檬酸0.10
g-0.16g,加蒸馏水至100 mL配成),配制成含0.01%-0.1%香精糖水溶液,搅拌均匀即为试液; b)分别称取0.2 g-0.5 g,精确至0.01
g,试样和对照品置于各自50 mL或100 mL小烧杯中,分别加入盐水溶液(0.5 g食盐,加开水至100 mL配成,冷却),配制成含0.2%-0.5%香精的盐水溶液,搅拌均匀即为试液; c)分别称取0.01 g-0.1 g,精确至0.001
g,试样和对照品置于各自50 mL或100 mL小烧杯中，分别加入100 mL蒸馏水，配制成含0.01%~0.1%香精的水溶液,搅拌均匀即为试液。 C.3.2 评定的方法 分别小口品尝试液,辨其香味特征、强度.口感有无差异,试样应符合同- -型号的对照品。每次品尝前,均应漱口。 C.4粒度的测定 C.4.1乳化香精 C.4.1.1生物显微镜法(仲裁法) C.4.1.1.1仪器和设备 大于600倍的生物显微镜。 C.4.1.1.2测定方法 取少量经搅拌均匀的试样放在载玻片上，滴人适量的水,用盖玻片轻压试样使成薄层。用显微镜 观察。 C.4.1.2粒度分析仪法 C.4.1.2.1仪器与设备 激光粒度分析仪,配置湿法分散单元。 C.4.1.2.2测定方法 C.4.1.2.2.1根据实际情况设定样品折光指数和相对密度,颗粒类型设为球型,选择将水为分散剂,分析模型设为通用,分析结果类型设为体积分布。 C.4.1.2.2.2测量前请在仪器上设置如下参数: a)待测乳化香精的折光指数: 按实测值输人; b)待 测乳化香精的密度:按实测值输入; c)分散介质(水)的折光指数:1.33; d)吸光值:0.001; e)循环次数:3次; f)样品测量时间分别设置为5 s-15 s。 C.4.1.2.2.3测定步骤 在烧杯中装人500 mL~800 ml纯净水,开启搅拌,转速约2000 r/min(当样品颗粒较大、检测器遮光度不稳定时,可适当增大泵转速或开启超声,如果样品有成团现象开启超声有助于分散)。 先测量背景,当背景测量完成以后并提示“加人样品”后，向烧杯中缓缓滴加待测量样品,直至遮光度显示稳定在设定范围内(-般为5%-15%),然后单击“开始”或按“测量样品”开始进行样品粒径分布测量,仪器会进行样品的测量。每测量一次,结果会记录编号和时间,存在已经指定的文件里。最终所采集的3次循环测量数据,在软件上创建平均结果。 C.4.2胶囊型固体(粉末)香精 用标准筛过筛的方法测定。 方法一:除另有规定外,称取10 g试样,精确至0.1 g,置于规定号的标准筛中,筛上加盖并在筛下 配备有密合的接收容器,按水平方向旋转振摇3
min以上,并不时在垂直方向轻叩筛网。取接收容器内的颗粒及粉末,称重,计算其所占的百分比(%)。 方法二:除另有规定外,称取30g试样，精确至0.1 g,置于规定号的大号标准筛中,筛上加盖并在 筛下配备有密合的接收容器,按水平方向旋转振摇至少3min,并不时在垂直的方向轻叩筛网。然后将容器内试样全部移人规定号的小号标准筛中,重复以上操作。称取小号标准筛内的颗粒及粉末重量(即能通过大号标准筛而不能通过小号标准筛的颗粒及粉末),计算其所占的百分比(%)。 C.5原液稳定性的测定 C.5.1仪器和设置 离心沉淀器。 C.5.2测定方法 将经搅拌均匀的试样装于3支离心试管中至同刻度处,1支留作对照,另2支放人离心沉淀器中，以2 500 r/min-3 000 r/min转速离心15 min,取出。
与对照管比较,应不分层。 C.6千倍稀释液稳定性的测定 注:选择下列两种方法中的-种方法进行测定。 C.6.1 72h试验(仲裁法) C.6.1.1仪器和设备 C.6.1.1.1 1000 ml.容量瓶。 C.6.1.1.2汽水瓶。 C.6.1.1.3封盖机。 C.6.1.1.4天平 :精度0.01 g。 C.6.1.2测定方法 称取经搅拌均匀的试样1.0g,白砂糖0 g-200g,柠檬酸1.0g-1.6 g,蒸馏水100 mL,加热使之全部溶解。冷却后移人容量瓶中,再用蒸馏水稀释至刻度,即为千倍稀释液。 取约300 ml的千倍稀释液于无色透明汽水瓶中,封盖。在室温下横放静置72 h,观察溶液表面应无浮油，底部无沉淀。 C.6.2离心试验 C.6.2.1仪器和设备 离心沉淀器。 C.6.2.2测定方法 将C.6.1.2中的千倍稀释液装于3支离心试管中至同刻度处,1支留作对照,另2支放入离心沉淀器中,以3000r/min转速离心15min,取出。与对照管比较,溶液表面应无浮油,底部无沉淀。 C.7皂化值和乙酸异丁酸蔗糖酯含量的测定 按GB/T 14455.6的规定。称样量约为1
g。 皂化值S按式(C.1)计算: S=56.1×c× (V。- V1)/m.............( C.1 ) 式中: 56.1——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);. C——盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V。——空白试验所耗用的盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL);. V1——试样测定所耗用的盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL); m——试样的质量,单位为克(g)。 乙酸异丁酸蔗糖酯含量w,按式(C.2)计算: W=S×846.9/（8×1000×56.1）×100%........（ C.2 ) 式中: S——皂化值，单位为毫克每克(mg/g); 846.9——乙酸异丁酸蔗糖酯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol); 8——换算系数; 1000——换算系数; 56.1——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
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