国家药监局关于发布贴敷类医疗器械中17种化学药物识别 及含量测定补充检验方法的公告（2022年 第12号）
根据《医疗器械监督管理条例》第七十六条规定，国家药监局审核批准《贴敷类医疗器械中17种化学药物识别及含量测定补充检验方法》，现予发布。 特此公告。 附件：贴敷类医疗器械中17种化学药物识别及含量测定补充检验方法 国家药监局 2022年1月25日
贴敷类医疗器械中17种化学药物识别及含量测定补充检验方法
1 适用产品范围 本方法适用于以物理升温、物理退热、穴位压力刺激或者磁场作用等原理的贴敷类医疗器械。品名举例：远红外治疗贴、医用冷敷贴、医用退热贴、冷敷凝胶、磁疗贴、穴位压力刺激贴等。 本方法不适用于以铁粉氧化升温致热为工作原理的热疗贴、热灸贴等产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 通则 3.1本方法中的室温，如无特殊规定，应为10 ℃～30 ℃。 3.2本方法中试验用水应符合GB/T 6682的要求。 3.3本方法中所用容器如无特殊规定，应为硅硼酸盐玻璃容器。 3.4本方法中所涉及的量取，应使用符合相应国家标准规定的准确度要求的移液管量取。 4 测定方法 4.1 概述 高效液相色谱仪的二极管阵列检测器（DAD）能够进行全波长扫描，灵敏度较高，且应用普遍、易于操作。高分辨的一级（MS）、二级质谱（MS2）数据能够给出更加准确可靠的结构信息。本方法采用高效液相色谱法（HPLC）进行初筛，高分辨液质联用法（HRMS/MS）或等效的液质联用法进行验证，验证后的阳性样品采用高效液相色谱法（HPLC）进行含量测定。 4.2 供试液的制备 取样品1贴，撕开不粘层，展开，贴在定量滤纸上，用剪刀裁去多余滤纸，然后将样品剪成0.5 cm×0.5 cm的小片，置于150 mL烧瓶中，加入甲醇适量将样品完全浸没，70 ℃回流两次，每次2 h。将浸提液转移至100 mL容量瓶中，用少量甲醇洗涤样品三次，合并洗涤液至容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。取上述溶液经0.2 μm微孔滤膜过滤后作为供试液，必要时可进行适当倍数的稀释。 4.3高效液相色谱法 4.3.1 仪器与试剂 4.3.1.1 仪器 高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。 4.3.1.2 试剂 a）甲醇：色谱纯，CAS# 67-56-1； b）乙腈：色谱纯，CAS# 75-05-8； c）磷酸：分析纯，CAS# 7664-38-2； d）17种药物信息见表1。 表1 17种药物信息
|
