4.4.3.6 流动相：A（10
mmol/L乙酸铵的水溶液） B（甲醇），梯度条件见表4。 表4 HPLC-HRMS/MS法流动相梯度条件
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时间（min）
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A （%）
|
B （%）
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|
0
|
90
|
10
|
|
1
|
90
|
10
|
|
7
|
5
|
95
|
|
11
|
5
|
95
|
|
12
|
90
|
10
|
|
15
|
90
|
10
|
4.4.4质谱条件（示例） 4.4.4.1 仪器型号：Themo Q-Exactive Focus型高分辨液质联用仪。 4.4.4.2 离子源：ESI 扫描模式：正负切换； 4.4.4.3 鞘气：30 arb 辅助气：8 arb 吹扫气：0 arb； 4.4.4.4 电喷雾电压：3.0 kV； 4.4.4.5 毛细管温度：320 ℃； 4.4.4.6 传输透镜电压：55.0 %； 4.4.4.7 辅助气加热温度：300 ℃； 4.4.4.8 17种药物测定参数见表5。 表5 17种药物检测模式、二级能量及碎片离子
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编号
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名称
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检测
模式
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m/z
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碎片信息
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能量（NCE）
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|
1
|
氨基比林
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﹢
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232.1444
|
113*,139,187,217
|
20
|
|
2
|
甲氧苄啶
|
﹢
|
291.1452
|
123*,201,245,261,275
|
50
|
|
3
|
对乙酰氨基酚
|
﹢
|
152.0706
|
65,92,110*,134
|
50
|
|
4
|
泼尼松
|
﹢
|
359.1853
|
147*,237,313,341
|
25
|
|
5
|
氢化可的松
|
﹢
|
363.2176
|
97,121*,173,267,309,327,345
|
25
|
|
6
|
地塞米松
|
+
|
393.2072
|
147,237,319,337,355*,373
|
15
|
|
7
|
水杨酸甲酯
|
﹣
|
151.0390
|
75,91*,93,119,121
|
60
|
|
8
|
醋酸泼尼松
|
﹢
|
401.1959
|
147,237,295*,313,341,383
|
18
|
|
9
|
醋酸可的松
|
﹢
|
403.2115
|
101,163 *,325,343,361
|
25
|
|
10
|
酮洛芬
|
﹢
|
255.1017
|
105,177,209*
|
21
|
|
11
|
萘普生
|
﹢
|
231.1017
|
170,185*
|
20
|
|
12
|
醋酸地塞米松
|
﹢
|
435.2177
|
147,237,309,397*,415
|
15
|
|
13
|
保泰松
|
﹢
|
309.1598
|
120,146,160 *,211
|
35
|
|
14
|
氟比洛芬
|
-
|
243.0817
|
199*
|
20
|
|
15
|
布洛芬
|
﹣
|
205.1223
|
159*
|
10
|
|
16
|
吲哚美辛
|
﹣
|
356.0684
|
111,297,312*
|
10
|
|
17
|
双氯芬酸钠
|
﹣
|
294.0094
|
250*
|
10
|
注：*为基峰
|
