国家药监局关于发布舒筋定痛片中松香酸检查项补充检 验方法等5项补充检验方法的公告（2022年第15号） 根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法》《保胎灵（片、胶囊）中牛皮源成分检查项补充检验方法》《阿胶强骨口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》《龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法》《清热解毒口服液中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。 特此公告。 附件：1.舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法 国家药监局 2022年2月9日 舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202201） 【检查】 松香酸 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于6000。 对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照品溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。 供试品溶液的制备 取舒筋定痛片10片，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入乙醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判定 供试品色谱中，在与松香酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照品色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，该色谱峰的峰面积应不大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液的峰面积。 备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。 起草单位：中国食品药品检定研究院 复核单位：重庆市食品药品检验检测研究院 |
