6 试剂 6.1 实验用水：去离子水。 6.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 6.3 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。 6.4 标准贮备液：于 100 mL 容量瓶中加入约 90 mL 去离子水，用精密微量注射器准确加入 10.0 µL 二氯甲烷（20 ℃ 时，1 µL 二氯甲烷的质量为
1.326 mg），加水至刻度，充分混匀，配制成二氯甲烷浓度为 132.6 mg/L 的标准贮备液。 7 样品的采集、运输和保存 7.1 样品的采集：按 GBZ/T 295 要求采集班末尿液样品 50mL，尿液样品比重检测不合格（尿比重＜1.010，或尿比重＞1.030）的样品，应重新进行尿液样品采集。 7.2 样品空白的采集：用聚乙烯塑料瓶采集去离子水作为样品空白。 7.3 将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输，样品置于-20 ℃下可保存7d。 8 分析步骤 8.1 标准系列溶液的配制与测定：用非职业接触人员尿液将标准贮备液采用逐级稀释方法配制成二氯甲烷浓度为 0.00 mg/L～1.33 mg/L 标准系列溶液。分别准确量取 7.00 mL 标准系列溶液加入已装有6g无水硫酸钠的顶空瓶中；参照仪器操作参考条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别测定标准系列溶液，测得二氯甲烷峰面积后，与相应的二氯甲烷浓度（mg/L）计算线性回归方程。 8.2 样品处理与测定：将尿液样品恢复至室温后，准确量取 7.00 mL 加入已装有 6 g 无水硫酸钠的顶空瓶中；用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和样品空白，以保留时间定性，测得峰面积后由回归方程计算尿液样品中二氯甲烷的浓度。若尿液样品中二氯甲烷的浓度超出测定范围，需要重新量取尿液样品并用非职业接触人员尿液稀释并测定，计算时乘以稀释系数。 8.3 质量控制：非职业接触人员尿液应检测无待测物后使用；检测过程质量控制应按照 GBZ/T 295 的要求进行。 9 计算 9.1 按式（1）计算尿中二氯甲烷的浓度： ρ1 = ρ0 × f ..................................（1） 式中： ρ1——尿液样品中二氯甲烷的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ρ0——测得尿液样品中二氯甲烷的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； f——稀释系数。 9.2 按式（2）计算尿中二氯甲烷的比重校正浓度： ρ = ρ1×(1.020－1.000)/(d－1.000)..............（2） 式中： ρ ——尿中二氯甲烷的比重校正浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ρ1 ——尿液样品中二氯甲烷的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； d ——尿液样品的比重。 10 说明 10.1 本法检出限为 0.01 mg/L，定量下限为 0.04 mg/L（按取 7.00 mL 尿样计），测定范围为 0.04mg/L～1.33 mg/L；相对标准偏差为 2.4%～8.0%；加标回收率为
87.2%～100.2%。
图 1 尿样中二氯甲烷测定的气相色谱图 说明： 1 ——正己烷； 2 ——环己烷； 3 ——丙酮； 4 ——甲醇； 5 ——二氯甲烷； 6 ——乙醇/苯； 7 ——三氯乙烯； 8 ——三氯甲烷/四氯乙烯； 9 ——甲苯； 10——1,2-二氯乙烷； 11——乙苯； 12——对二甲苯； 13——间二甲苯； 14——邻二甲苯。 |
