国家药监局关于发布《化妆品中新康唑等8种组分的测定》 化妆品补充检验方法的公告（2022年第77号） 根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中新康唑等8种组分的测定》化妆品补充检验方法，现予发布。 特此公告。 附件：化妆品中新康唑等8种组分的测定（BJH 202202） 国家药监局 2022年9月8日 化妆品中新康唑等8种组分的测定 （BJH 202202） 1 范围 本方法规定了化妆品中新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑的测定方法。 本方法适用于膏霜类、乳液类、水剂类皮肤用化妆品中新康唑等8种组分的测定。 2 方法提要 样品提取后，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.1
甲醇，色谱纯。 3.2
乙腈，色谱纯。
3.3
50%乙腈溶液：乙腈（3.2）、水按体积比1:1混合，摇匀。
3.4
甲酸，色谱纯。 3.5
氯化钠，分析纯。
3.6
饱和氯化钠溶液：称取40 g氯化钠（3.5），置于250
mL磨口锥形瓶中，加入100 mL水，超声15 min，即得。
3.7
0.1%甲酸溶液：取1 mL甲酸（3.4）用水定容至1000 mL，混匀。 3.8
标准品：新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑标准品的标准品纯度均≥98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录 A . 3.9
标准储备溶液：称取新康唑、苯硝咪唑、氯甲硝咪唑、奥硝唑、替硝唑、异丙硝唑、洛硝哒唑、羟基甲硝唑标准品各10 mg（精确到0.00001 g），分别置于10 mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻度，混匀。制成标准储备溶液的质量浓度均为1000 mg/L。置于-18 ℃以下冰箱中保存，有效期3个月。 3.10
混合标准储备溶液：准确移取标准储备溶液0.1 mL（3.9）置于10 mL棕色容量瓶中，用50%乙腈溶液（3.3）并定容至刻度，摇匀，制成浓度为10 mg/L的混合标准储备溶液。置于-18 ℃中避光保存，有效期1个月。 4 仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，配电喷雾离子源（ESI源）。 4.2
分析天平：感量0.0001g和0.00001 g。 4.3
超声波清洗器。
4.4
涡旋混合仪。
4.5
高速离心机。 5 试样制备与保存 样品应按照标签标识的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并将样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取样分析，并将样品密封保存。 6 分析步骤 6.1 空白基质提取液 取空白试样0.5
g（精确到0.0001 g），置于25 mL具塞比色管中，加入饱和氯化钠溶液（3.6）1
mL，涡旋1 min，分散均匀后加入乙腈（3.2）1 mL，涡旋分散均匀后加入乙腈（3.2）20 mL，涡旋30s，超声提取 30
min，加入乙腈（3.2）定容至刻度，10000 rpm离心3 min，取上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后，作为空白基质提取液。 6.2 基质混合标准中间液 准确量取混合标准储备溶液（3.10）1.0 mL，置于10 mL棕色容量瓶中，用空白基质提取液（6.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000 μg/L的基质混合标准中间液，基质混合标准中间液现用现配。 6.3 基质混合标准工作溶液 分别精密量取基质混合标准中间液（6.2）适量，用空白基质提取液（6.1）配制得基质混合标准工作溶液，各组分浓度见表1（浓度范围可根据实际情况进行调整）。基质标准系列溶液现用现配。 表1 新康唑等8种组分的基质混合标准工作溶液浓度
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
