6.4 样品处理 称取样品0.5
g（精确到0.0001 g），置于25 mL具塞离心管中，加入饱和氯化钠溶液（3.6）1
mL，涡旋1min，分散均匀后加入乙腈（3.2）1 mL，涡旋分散均匀后加入乙腈（3.2）20 mL，涡旋30 s，超声提取30
min，加入乙腈（3.2）定容至刻度，10000 rpm离心3 min，取上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用。
6.5 仪器参考条件 6.5.1 色谱条件 色谱柱：C18
柱（2.1 mm×100.0mm，1.7μm），或等效色谱柱；
流动相：A为0.1%甲酸溶液（3.7），B为乙腈（3.2）。 梯度洗脱程序见表2。 流速：0.25
mL/min； 柱温：40 ℃；
进样量：2
μL。 表2 梯度洗脱程序
6.5.2 质谱条件 监测模式：正离子多反应监测模式（MRM），监测离子对及相关参数设定见表 3。 电喷雾电压（IS）：5500 V 气帘气（CUR）：35 L/min 雾化器（GS1）：45 L/min 辅助气压力（GS2）：45 L/min 离子源温度（TEM）：500 ℃
表3新康唑等8种组分监测离子对及相关参数设定
*为推荐的定量离子。 注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。 6.6 定性判定 取供试品溶液与标准溶液在相同分析条件下测定，样品中如呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测成分的特征离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致，且选择的定性离子的相对丰度比与相当浓度标准品溶液的定性离子的相对丰度比的最大偏差不超过表 4 规定的范围，则可以确定试样中检出对应的成分。 表4 定性确证时相对离子丰度比的最大允许偏差
6.7 定量测定 取基质混合标准工作溶液（6.3）依次测定，以待测组分的系列浓度为横坐标，待测组分的峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。取供试品溶液（6.4）测定，将对应的定量离子色谱峰面积代入线性回归方程。按“7”计算样品中待测组分的含量。供试品溶液中待测组分的响应值应在基质标准曲线线性范围内。
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