6.8 平行试验 按以上步骤,对同一样品进行平行试验测定。 6.9 空白试验 除不加试样外,均按上述步骤完成测定。 7 结果计算 结果按式(1)计算: ω=(ρ×V×D)/(m×1000)………………………………………… (1) 式中: ω—样品中新康唑等8种组分的质量分数,mg/kg; ρ—供试品溶液中新康唑等8种组分质量浓度,μg/L; V—样品定容体积,mL; m—样品取样量,g; D—稀释倍数(如未稀释则为1)。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8 精密度和准确度 在添加浓度≤0.1 mg/kg浓度范围内,回收率为60%~120%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),在添加浓度0.1 mg/kg~1 mg/kg 浓度范围内,回收率为80%~110%,相对标准偏差小于10.0%(n=6),其他浓度回收率为90%~110%,相对标准偏差小于10.0%(n=6)。 9 检出限和定量限 本方法中各组分的检出限、定量下限和取样量为0.5 g时的检出浓度、最低定量浓度见表5。 表5新康唑等8种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
10 图谱 附录A 起草单位:广东产品质量监督检验研究院 主要起草人:郦明浩、李聪、綦艳、唐穗平、伍志航、刘辉
验证单位:江苏省食品药品监督检验研究院、 重庆市食品药品检验检测研究院、广东省药品检验所 注:图谱所含8个图及附录A所含两图请点击下载阅读全文: |