国家药监局关于发布《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的 测定》化妆品补充检验方法的公告（2022年第117号） 根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定》化妆品补充检验方法，现予发布。 特此公告。 附件：化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定（BJH 202204） 国家药监局 2022年12月20日
化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的测定 （BJH 202204） 1范围 本方法规定了化妆品中四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉的测定方法。 本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、蜡基类化妆品中四氢咪唑啉等5种组分的定性和定量测定。 2方法提要 样品加饱和氯化钠溶液或正己烷涡旋，分散均匀，经乙腈超声提取后，离心，取乙腈层清液加水稀释，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 3试剂材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682的一级水。 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 乙腈，色谱纯。 3.3
50%乙腈溶液：取乙腈（3.2）、水按体积比1：1混合，摇匀。 3.4 甲酸，色谱纯。 3.5 氯化钠，分析纯。 3.6 饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠（3.5），置于250mL磨口锥形瓶中，加入100 mL水，超声15分钟，即得。 3.7 正己烷，色谱纯。 3.8
0.1%甲酸溶液：取1000mL水，加入1mL甲酸（3.4），混匀。 3.9 标准品：四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉的标准品，纯度均≥98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。 3.10
标准储备溶液：称取四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉标准品各10mg（精确到0.00001g），分别置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。标准储备溶液的质量浓度均为1000mg/L。置于-18℃冰箱中避光保存。 3.11
混合标准储备溶液：准确移取四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉标准储备溶液（3.10）适量，用50%乙腈溶液（3.3）配制得四氢咪唑啉、萘甲唑啉、羟甲唑啉、安他唑啉、赛洛唑啉浓度为10mg/L的混合标准储备溶液。置于-18℃冰箱中避光保存。 4仪器和设备 4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。 4.2 分析天平：感量0.0001g和0.00001g。 4.3 超声波清洗器。 4.4 涡旋混合仪。 4.5 高速离心机。 5试样制备与保存 样品应按照标签标识的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。
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