国家药监局关于发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯

的测定》化妆品补充检验方法的公告（2022年第119号）

 

　　根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法，现予发布。

　　特此公告。

　　附件：化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定（BJH 202205）

                                国家药监局

                                    2022年12月20日

化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定（BJH 202205）

1范围

本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法。

本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。

2原理

样品经甲醇超声提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

3.1甲醇，色谱纯。

3.2冰乙酸，色谱纯。

3.3 0.1%乙酸溶液：量取1 mL冰乙酸（3.2），用水稀释至1000 mL，混匀。

3.4标准品：脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准品，纯度≥97%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。

3.5脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准储备溶液：称取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准品20mg（精确到0.00001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。该标准储备溶液的质量浓度为400mg/L。

3.6脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准溶液：精密量取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准储备溶液（3.5）0.20mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇（3.1）定容至刻度，摇匀。该标准溶液的质量浓度为1.6mg/L。

4仪器和设备

4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2 分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3 超声波清洗器。

4.4 涡旋混合仪。

4.5 高速离心机，转速不小于10000r/min。

5试样制备与保存

样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。

6分析步骤

6.1筛查用标准溶液

量取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准溶液（3.6）适量，用甲醇（3.1）进行稀释，配制成浓度为2μg/L的标准溶液。

6.2 基质标准中间液

精密量取脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯标准溶液（3.6）10mL，置于100mL容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀，制成脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯浓度为160μg/L的基质标准中间液。

6.3基质标准系列溶液

称取空白试样0.2g（精确到0.0001g），置于25mL具塞比色管中，精密加入基质标准中间液（6.2）适量，加入甲醇（3.1）至约20mL，自“涡旋振荡30s”起与样品同法处理（6.4），配制得浓度为1、2、5、12.5、25μg/L系列浓度基质标准系列溶液。

注：基质标准系列溶液采用的空白试样的剂型应与待测样品基本一致。

6.4 样品处理

称取样品0.2g（精确到0.0001g），置于25mL具塞比色管中，加入甲醇（3.1）约20mL，涡旋振荡30s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20min，静置至室温，用甲醇（3.1）定容至刻度，摇匀，经0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤（必要时可先10000r/min转速离心10min），滤液作为供试品溶液备用。

当供试品溶液中检出脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯且浓度较高时，需适当稀释后测定；空白试样（6.3）也应同法稀释。