6.5 仪器参考条件 6.5.1 色谱条件 色谱柱：C18柱（100mm×2.1mm，1.8μm），或等效色谱柱； 流动相：A为0.1%乙酸溶液（3.3），B为甲醇（3.1）。梯度洗脱程序见表1； 流速：0.2mL/min； 柱温：35℃； 进样量：2μL。 表1 梯度洗脱程序
6.5.2 质谱条件 离子源：电喷雾离子源（ESI源）； 监测模式：负离子多反应监测模式（MRM），监测离子对及相关参数设定见表2。 表2脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯监测离子对及相关参数设定
*为推荐的定量离子。 注：当采用不同质谱仪器时，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。 6.6 定性判定 取供试品溶液（6.4）与筛查用标准溶液（6.1）在相同分析条件下测定，样品中如呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测成分的特征离子峰保留时间与筛查用标准溶液（6.1）对应的保留时间一致，且样品所选择的监测离子对的相对丰度比与筛查用标准溶液（6.1）的监测离子对的相对丰度比的偏差不超过表3的规定，则可以判定样品中存在脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯。 表3 定性确证时相对离子丰度比的最大允许偏差
6.7定量测定 取基质标准系列溶液（6.3）依次测定，以系列浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。 取供试品溶液（6.4）测定，将定量离子对色谱峰面积代入基质标准曲线。按“7”项下公式，计算样品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量。 6.8 平行试验 按上述步骤，对同一样品进行平行实验测定。 6.9 空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 7 结果计算
8 精密度和准确度 多家实验室验证定量下限浓度回收率为80%～110%，相对标准偏差小于10%（n=6），中、高浓度回收率为85%～110%，相对标准偏差小于10%（n=6）。
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