6.6定性判定 取供试品溶液（6.4）与标准溶液在相同分析条件下测定，样品中如呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测成分的特征离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致，且选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度的标准溶液的监测离子对的相对丰度比的最大偏差不超过表3的规定，则可以判定样品中存在对应的组分。
表3 定性确证时相对离子丰度比的最大允许偏差
6.7定量测定 取基质标准系列溶液（6.3）依次测定，以待测组分的系列浓度为横坐标，待测组分的定量离子对色谱峰面积为纵坐标，进行线性回归，绘制基质标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。 取供试品溶液（6.4）测定，将对应的定量离子对色谱峰面积代入基质标准曲线。按“7”项下公式，计算样品中待测组分的含量。 6.8平行试验 按以上步骤，对同一样品进行双平行实验测定。 6.9空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 7结果计算 结果按式（1）计算： w=p×V×D/（m×1000）..........（1） 式中： ω—样品中比16α-羟基泼尼松龙的质量分数，mg/kg； ρ—供试品溶液中16α-羟基泼尼松龙的质量浓度，μg/L； V—样品定容体积，mL； m—样品取样量，g； D—稀释倍数（如未稀释则为1）。 在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。 8精密度和准确度 多家实验室验证定量下限浓度回收率为82%～105%，相对标准偏差小于6.1%（n=6），中、高浓度回收率为81%～110%，相对标准偏差小于5.4%（n=6）。 9检出限和定量限 本方法中16α-羟基泼尼松龙的检出限、定量下限及取样量为0.2g时的检出浓度和最低定量浓度见表4。
表4 16α-羟基泼尼松龙的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
10图谱
附录A 16α-羟基泼尼松龙的相关信息 表A.1 16α-羟基泼尼松龙的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、 相对分子质量及结构式
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