食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定（GB 5009.88-2023）

前言

本标准代替GB 5009.88-2014《食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》。

本标准与GB 5009.88-2014 相比,主要变化如下:

——修改了方法适用范围;

——修改了术语和定义;

——增加了试样酶解条件;

——增加了对不可沉淀的可溶性膳食纤维的液相色谱测定方法;

——修改了膳食纤维计算公式。

食品安全国家标准食 品中膳食纤维的测定

1范围

本标准规定了食品中膳食纤维的测定方法。

本标准适用于植物性食品及其制品以及添加了膳食纤维组分的食品中总膳食纤维、可溶性膳食纤维、不溶性膳食纤维的测定。

2术语和定义

2.1膳食纤维dietary fiber;DF

不能被人体小肠消化吸收、聚合度≥3的碳水化合物聚合物。

膳食纤维根据来源分为:天然存在于植物可食用部分中的碳水化合物聚合物,如植物细胞壁的纤维素、半纤维素.果胶、木质素等;采用物理、酶解或化学手段,由食物原料中分离提取或合成获得,并经科学证据证明具有有益生理作用的碳水化合物聚合物。

2.2可溶性膳食纤维soluble dietary fiber ;SDF

能溶于水的膳食纤维部分，包括不可消化的低聚糖和部分多聚糖等。

检测过程中根据可否被78%乙醇沉淀,分为可沉淀的可溶性膳食纤维(SDFP)和不可沉淀的可溶性膳食纤维( SDFS)。

2.3 不溶性膳食纤维insoluble dietary fiber ; IDF

不能溶于水的膳食纤维部分。

2.4总膳食纤维 total dietary fiber; TDF

可溶性膳食纤维与不溶性膳食纤维之和。

3原理

试样经匀质化处理,采用酶解去除淀粉和蛋白质后,得到不可消化的酶解液。

将酶解液用78%乙醇沉淀,收集沉淀部分经洗涤、干燥、称重后,测定残渣中部分DF(包括IDF和SDFP)质量;收集滤液部分,经脱盐、浓缩后,采用液相色谱法(内标法)测定SDFS,二者之和为TDF。

将酶解液直接抽滤并用热水洗涤,收集滤渣部分经洗涤、干燥、称重后测定IDF残渣质量。收集滤液部分再用78%乙醇沉淀,沉淀经干燥、称重后测定SDFP残渣质量,滤液部分测定SDFS, SDFS和SDFP之和为SDF。

TDF、IDF和SDFP残渣质量需扣除残留的蛋白质、灰分和试剂空白质量,即可得到相应部分的膳食纤维含量。

4试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。

4.1 试剂

4.1.1 95%乙醇(CH₃CH₂OH)。

4.1.2丙酮(CH₃COCH₃)。

4.1.3石油醚:沸程 30℃~60℃。

4.1.4氢氧化钠(NaOH)。

4.1.5重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)。

4.1.6三羟甲基氨基甲烷(C₄ H₁₁NO₃ ,Tris)。

4.1.7顺丁烯二酸(C₄H₄O₄)。

4.1.8浓盐酸(HCl)。

4.1.9冰乙酸(C₂H₄O₂)。

4.1.10浓硫酸( H₂SO₄)。

4.1.11二水合氯化钙(CaCl₂·2H₂O)。

4.1.12胰a-淀粉酶:CAS号9000-90-2,40 U/mg~60 U/mg,于一20 ℃冰箱储存。酶活性单位定义及酶活性判定标准参照附录A。

4.1.13热稳定 a-淀粉酶液:CAS号9000-85-5,≥250 U/mg,于0 ℃~5℃冰箱储存。酶活性单位定义及酶活性判定标准参照附录A。

4.1.14蛋白酶:CAS 号9014-01-1,7 U/mg~15 U/mg,于2 ℃~8 ℃冰箱储存。酶活性单位定义及酶活性判定标准叁昭附是A 。

4.1.15淀粉葡萄糖苷酶液:CAS号9032-08-0,30 U/mg~60 U/mg,于2 ℃~8 ℃冰箱储存。酶活性单位定义及酶活性判定标准参照附录A。

4.1.16硅藻土:CAS号68855-54-9。

4.1.17弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂(OH^- ):功能基团为叔胺基的交联丙烯酸凝胶,平均粒径0.50 mm~0.75 mm，离子交换容量(以OH^-计)≥1.6 mmol/mL。

4.1.18强酸性氢离子交换树脂(H⁺ ):功能基团为磺酸(SO₃^- )的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，平均粒径0.82 mm~1.00 mm,离子交换容量(以H⁺计)≥1.6 mmol/mL。

注:可采用Na⁺型离子交换树脂,使用前需转化为H⁺型:量取500 mL Na⁺型离子交换树脂于5 L烧杯中,加入2 L 1mol/L盐酸溶液,浸泡1 h,间隔5 min搅拌1次;待树脂沉淀后,弃去上清液,再加人4 L水,搅拌5 min后静置,待树脂沉淀后,弃去上清液;将树脂转移到预先铺好滤纸的过滤器上,用水冲洗树脂,直到树脂pH在4-7之间,备用。