6.7分析结果的表述 6.7.1 试样制备中质量变化因子按式(1)计算。 f=mC/ mD ... ... ... ... ..... ... ... ... ... ...
... ..... ... ... ... ... ... ..... .. ... ( 1 ) 式中: f——试样制备过程中质量变化因子; mC——试样制备前试样质量,单位为克(g); mD——试样制备后试样质量,单位为克(g)。 注:如果试样没有经过脱水、脱脂、脱糖等处理,f=1。 6.7.2坩埚中 残渣质量按式(2)计算。 MR=MGR/mG ...
... ... ... ..... ... ... ... ... ... ... ..... ... ... ... ... ... .... ... (2) 式中: mR ——坩埚中残渣质量,单位为克(g); mGR——坩埚及残渣质量,单位为克(g); mG——坩埚质量,单位为克(g)。 6.7.3 试剂空白质量按式(3)计算。 mB=(mBR1+mBR2)/2-mBP-mBA... ... ... ... ... ... ..... ... ... ...
... ( 3) 式中: mB——试剂空白质量,单位为 克(g); mBR1,mBR2——2份试剂空白残渣质量,单位为克(g); mBP——试剂空白残渣中蛋白质质量,单位为克(g); mBA——试剂空白残渣中灰分质量,单位为克(g)。 6.7.4 根据残渣测定获得的IDF、SDFP和不含SDFS的TDF含量按式(4)计算。 XDF=[(mR1+mR2)/2-mp-mA-mB]]/[(m1+m2)/2×f]×100... ..... (4) 式中: XDF——试样中膳食纤维的含量,单位为克每百克(g/100 g); mR1、mR2——2份试样残渣质量,单位为克(g); mp——试样残渣中蛋白质质量,单位为克(g); mA——试样残渣中灰分质量,单位为克(g); mB——试剂空白质量,单位为克(g); f——试样制备过程中质量变化因子; 100——换算为克每百克的系数。 6.7.5 SDFS的含量按式(5)计算。 XSDFS=PASDFS ×mIS /[PAIS×(m1+m2)/2×Rf×f] ×(100/1000) ( 5) 式中: XSDFS——试样中SDFS含量,单位为克每百克(g/100 g); PASDFS——试样上机液中待测物质峰面积; PAIS——试样上机液中内标物峰面积; mIS——试样酶解液中加入内标物质量,单位为毫克(mg); m1、m2——2份试样称量质量,单位为克(g); Rf——标准物质与内标物质响应因子; f——试样制备过程中质量变化因子; 100——换算系数; 1 000——换算系数。 以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后2位。 6.7.6 检测结果的表达及换算关系 未添加膳食纤维组分的食品,如植物性食品及其制品,TDF和SDF的检测结果中可不包括SDFS部分,TDF表示为TDF(酶重量法),结果相当于TDF=IDF十SDFP;SDF表示为SDF(酶重量法),结果相当于SDFP。 TDF(酶重量法)、IDF和SDF(酶重量法)可分别独立检测,也可根据换算公式进行相加或相减。 TDF(酶重量法)=IDF十SDF(酶重量法) 添加了可溶性膳食纤维组分的食品应测定SDFS,TDF和SDF测定结果分别表示为TDF(酶重量液相色谱法)和SDF(酶重量-液相色谱法)。 TDF(酶重量-液相色谱法)= TDF(酶重量法)+ SDFS 6.8
精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 附录A 酶活性单位定义及酶活性判定标准 A.1
酶活性单位定义 A.1.1
胰a-淀粉酶活性 指以对硝基苯基麦芽糖为底物测试的淀粉酶活性。1酶活性单位(U)为:20℃,pH=6.9时,每3min内从淀粉中释放出1.0mg麦芽糖需要的酶量。 A.1.2热稳定a-淀粉酶活性 指以对硝基苯基麦芽糖为底物测试的淀粉酶活性。1酶活性单位(U)为:20 ℃,pH=6.9时,每3min内从淀粉中释放出1.0mg麦芽糖需要的酶量。 A.1.3蛋白酶活性 指以酪蛋白为底物测试的蛋白酶活性。1酶活性单位(U)为:37℃ ,pH 7.5时,每1 min从酪蛋白中水解得到一定量的酪氨酸(相当于1.0 μmol酪氨酸在显色反应中所引起的颜色变化,显色用Folin-Ciocalteau试剂)时所需要的酶量。 A.1.4淀粉葡萄糖苷酶 指以淀粉/葡萄糖氧化酶过氧化物酶法测试的淀粉葡萄糖苷酶活性。1个酶活性单位(U)为: 55℃,pH=4.5时,每3min从淀粉中释放1mg葡萄糖所需要的酶量。 A.2
酶活性判定标准 对于不同来源或不同生产批次的酶试剂,或超过6个月未使用的酶试剂,可按表A.1所列进行酶活性测定,以帮助校准酶用量,使之达到酶解的预期效果,并排除来自其他酶的干扰。 准确称取相应质量的标准底物,按照6.3用量分别加入相应的酶溶液进行酶解,酶解一定时间后测定底物标准含量。回收率=(酶解后底物标准的质量/酶解前底物标准的质量)X100%,回收率满足预期回收率即可正常使用。 表A.1酶活性测定标准
附录B 膳食纤维色谱图 B.1确定 SDFS与双糖分离界限的色谱示意图见图B.1。 B.2待测物质色谱峰保留时间区间示意图见图B.2。 相关阅读:关于发布《食品安全国家标准 茶叶》(GB 31608-2023)等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告(2023年第6号) |