——关于发布《食品安全国家标准 茶叶》(GB
31608-2023)等85项食品安全国家标准和3项修改单的公告(2023年第6号) 第46项 前言 本标准代替GB5009.225--2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。 本标准与GB 5009.225- 2016 相比,主要变化如下: ——标准名称修改为“食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定”; ——修改了密度瓶法的适用范围及部分内容; ——修改了酒精计法的适用范围及部分内容; ——修改了气相色谱法的仪器条件及部分内容; ——修改了数字密度计法的方法名称、适用范围及部分内容; ——修改了附录A; ——修改了附录B; ——增加了附录C。 食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定 1适用范围 本标准规定了酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定方法。 第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。 第二法酒精计法适用于酒(除啤酒外)和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。 第三法气相色谱法适用于啤酒、葡萄酒和果酒中乙醇浓度(酒精度)的测定。 第四法U形振荡管数字密度计法适用于酒和食用酒精中乙醇浓度(酒精度)的测定。 第一法密度瓶法 2原理 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,通过查询酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表,求得在20 ℃时的乙醇浓度(酒精度)。 3试剂和材料 水为GB/T 6682规定的三级水。 4仪器和设备 4.1 分析天平:感量0.000 1 g。 4.2全玻璃蒸馏器:500mL。 4.3恒温水浴:控温精度士0.1 ℃。 4.4附温度计密度瓶:25 mL或50 mL。 4.5容量瓶:100 ml。 5分析步骤 5.1试样处理 5.1.1不含二氧化碳的酒样品制备 将洁净、干燥的100 ml容量瓶和样品恒温至20 ℃后,准确量取样品100 mL于500 ml蒸馏瓶中,用50ml水分3次冲洗容量瓶,洗液并人500mL蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏,收集馏出液。当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20 ℃水浴中保温30 min,再补加水(20℃)至刻度,混匀,备用。 5.1.2含二氧化碳的酒样品制备 5.1.2.1样品中二氧化碳的去除 在保证样品有代表性下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法: 第一法:将恢复室温的酒样约300 mL倒人1 000 mL锥形瓶中,加橡皮塞,轻轻摇动,开塞放气,盖塞。反复操作,直至无气泡逸出为止。用单层中速千滤纸(漏斗.上面盖玻璃表面皿)过滤。 第二法:采用超声波或磁力搅拌法除气,将恢复室温的酒样约300 mL移人带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)-定时间,直至无气泡逸出为止,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖玻璃表面皿)。 试样去除二氧化碳后,收集于具塞锥形瓶中,临用现配。 5.1.2.2 样品蒸馏 同5.1.1。 5.1.3食用酒精样品制备 直接测定。 5.2试样溶液的测定 5.2.1将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称重,直至前后2次质量差不超过2mg,即恒重(mo)。 5.2.2取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃ 的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸人(20士0.1) ℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃时保持20 min。用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,使侧管的液面和侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的液体,然后称量(m1)。. 5.2.3将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干,用试样馏出液反复冲洗密度瓶3次~5次,然后装满。按照5.2.2操作,称量(m2)。 6分析结果的表述 样品在20℃的密度(2o)按式(1)计算,空气浮力校正值(A)按式(2)计算。 ρ20 =998.20×[(m2-m0+A)/(m1-m0+A)]………….
(1) A=ρu×[(m1-m0)/997.0]………………………… (2) 式中: ρ20——样品在20℃时的密度,单位为克每升(g/L); 998.20——20℃时蒸馏水的密度,单位为克每升(g/L); m2——20℃时密度瓶和试样的质量,单位为克(g); m0——密度瓶的质量,单位为克(g); A——空气浮力校正值; m1——浮力校正时密度瓶与水的质量,单位为克(g); ρu——干燥空气在20℃、1 013.25 hPa时的密度(1.2 g/L) ; 997.0——20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,单位为克每升(g/L)。 根据试样的密度ρ20,查附录A,求得酒精度,以体积分数“% vol”表示。 以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后1位。 7精密度 啤酒样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1% vol;其 他样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5% vol。
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