第二法酒精计法 8原理 以蒸馏法去除样品中不挥发性物质,用酒精计测得酒精体积分数示值,通过查询酒精计温度与20℃乙醇浓度(酒精度)换算表进行温度校正,求得样品在20℃时的乙醇浓度(酒精度)。 9仪器和设备 9.1 精密酒精计:分度值为0.1% vol。 9.2 全玻璃蒸馏器:500 mL、1 000 mL。 9.3 量筒:100
mL、200 mL、500 mL、1 000 mL。 9.4 温度计:分度值为0.1℃。 10分析步骤 10.1试样处理 10.1.1不含二氧化碳的酒样品制备 同5.1.1(具体取样量应按酒精计的要求调整)。 10.1.2食用酒精样品制备 直接测定。 10.1.3 含二氧化碳的酒样品制备 同5.1.2(具体取样量应按酒精计的要求调整)。 10.2试样溶液的测定 将试样溶液注入洁净、干燥的量筒中(具体的试样体积和量筒须根据酒精计的要求决定),静置数分钟，待试验中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下，不应接触量简壁,同时插入温度计，平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。 11 分析结果表述 根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20 ℃时样品的酒精度,以体积分数“% vol”表示。以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后1位。 12精密度 在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过的0.5% vol。 第三法气相色谱法 13原理 试样进人气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行检测，与标样对照，根据保留时间定性,利用内标法定量。 14试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 14.1 标准品 14.1.1 乙醇(C2H6O,CAS号:64-17-5):纯度≥99.0% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 14.1.2 正丙醇[CH3(CH2)2OH,CAS号:71
-23-8]:纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。 14.2标准溶液配制 14.2.1 乙醇使用液(10%):移取恒温至20℃的乙醇10.00 mL于100 mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度,混匀。临用现配。 14.2.2 正丙醇内标使用液(10%):移取恒温至20 ℃的正丙醇10.00 mL于100 mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度,混匀。临用现配。 14.2.3 乙醇标准系列工作液:分别移取恒温至20℃的乙醇使用液0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL于10 mL容量瓶中,用20℃的水定容至刻度，再加人20℃的正丙醇内标使用液0.50 mL,混匀,得到浓度为0.10%、0.20%、0.50%.1.00%、2.00%的标准系列曲线。临用现配。 15仪器和设备 15.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。 16分析步骤 16.1试样制备 移取1.00 mL按5.1处理后的试样(液温20℃)于10 mL容量瓶中(无醇样品移取10.00 mL),用20 ℃的水定容至刻度线,加入0.50 mL恒温至20℃的正丙醇内标使用液,混匀。 16.2 仪器参考条件 16.2.1 色谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱,60 mX0.25 mm,0.25 μm,或性能相当的色谱柱。 16.2.2 载气:高纯氮 ;恒流模式,柱流速1.0 mL/min。 16.2.3 采用程序升温:柱初始温度40℃,保持5 min,以3℃/min速率升温至55℃,再以10 ℃/min速率升温至150℃,再以40℃/min 速率升温至220℃,保持5 min。 16.2.4 进样口温度:200℃。 16.2.5 检测器温度:250℃。 16.2.6 氢气流量:30
mL/ min。. 16.2.7 空气流量:350 mL/ min。 16.2.8 进样量:0.5 μL。 16.2.9 进样方式:分流进样,分流比100 : 1。 注:应根据不同仪器,通过试验选择最佳色谱条件,以使乙醇和内标组分获得完全分离。 16.3标准曲线的制作 按照16.2的仪器参考条件,将乙醇标准系列工作液分别注人气相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中乙醇浓度为横坐标,以乙醇和内标峰面积的比值为纵坐标,绘制工作曲线。 16.4试样溶液的测定 按照16.2的仪器参考条件,将试样溶液注人气相色谱仪中，得到样品中乙醇和内标峰面积的比值,由标准工作曲线计算测试液中乙醇浓度。 17 分析结果的表述 试样中乙醇含量按式(3)计算。 C1=C2×f…………………………………………………………….(
3 ) 式中: C1——试样中乙醇的含量,以体积分数(% vol) 表示; C2——试样测定液中乙醇的含量,以体积分数(% vol)表示; f——试样稀释倍数。 以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留至小数点后1位。 18 精密度 啤酒样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1% vol;其 他样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5% vol。
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