第四法U形振荡管数字密度计法 19原理 将试样注人数字密度计的U形振荡管测量池中,振荡管的质量改变导致U形管的振荡频率或周期也改变。利用20℃下试样的振荡频率或周期以及仪器常数可测得样品在20℃的密度。再通过酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表,即可换算得到样品在20℃时的乙醇浓度(酒精度)。 20试剂和材料 水为GB/T6682规定的一级水。 20.1乙 醇(C2H6O):分析纯。 21仪器和设备 21.1 U形振荡管数字密度计:分析精度士0.000 01 g/mL,控温精度士0.02℃。 21.2 10mL注射器或自动进样器。 21.3 大气压力计:精度士0.5 kPa。 22分析步骤 22.1试样制备 22.1.1不含二氧化碳的酒样品制备 同5.1.1。 22.1.2含二氧化 碳的酒样品制备 同5.1.2。 22.1.3食用酒精样品制备 直接测定。 22.2仪器的校正 仪器首次安装,空气/水检查结果与参考密度值的偏差超过0.000 05 g/mL时,应对仪器进行校正,具体见附录C(或根据仪器说明书进行校正)。 22.3试样溶液的测定 使用适当的注射器或进样装置将试样溶液注人仪器的U形管测量池,当数字密度计的温度平衡稳定在(20士0.02) ℃时,直接读取仪器20℃的酒精度;对于非自动计算型密度计,读取试样溶液在(20士0.02) ℃的振荡周期T。,并按式(4)计算出该试样的密度值。 ρ=998.20+1 000×K × (Ts2-T水2)…………………………………….(4) 式中: ρ——样品的密度,单位为克每升(g/L); 998.20——20℃时蒸馏水的密度,单位为克每升(g/L); K——仪器常数, 即附录C中式(C.2)的仪器常数K值; Ts——U形振荡管充满样品时的振动周期,单位为秒(s); T水——U形振荡管充满水时的振动周期,单位为秒(s)。 23 分析结果的表述 直接读取仪器20℃时的酒精度或根据仪器测定的密度,查附录A,求得样品在20℃时酒精度,以体积分数“% vol”表示。以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后1位。 24精密度 啤酒样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol;其他样品在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5% vol。 附录A 酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表(20℃) 酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表见表A.1。 表A.1 酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表(20℃) [略] 附录B 酒精计温度与20 ℃乙醇浓度(酒精度)换算表 酒精计温度与20 ℃乙醇浓度(酒精度)换算表见表B.1。 表B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇浓度(酒精度)换算表 [略] 附录C U形振荡管数字密度计的校正 C.1试剂和材料 水为GB/T 6682规定的一级水。 C.1.1试剂 C.1.1.1乙醇(C2H6O):分 析纯。 C.2仪器和设备 C.2.1 U形振荡管数字密度计,分析精度:士0.000 01 g/mL,控温精度士0.02℃。 C.2.2注射器或自动进样器。 C.2.3大气压力计 ,精度:士0.5 kPa。 C.3数字密度计的校正 对仪器进行校正时,先用合适的洗液彻底清洗测量池,并用干燥空气干燥U形管。将U形管测量池温度设置在20 ℃ ,当仪器处在(20士0.02) ℃下进行空气与水校正。 当U形管内的干燥空气在(20士0.02) ℃下达到热平衡时,记录此时空气的振动周期T空值,或由仪器自动记录T空值。然后,使用适当的注射器或进样装置,将水注人到U形管中,当温度恒定在(20士0.02) ℃且读数稳定后,记录水的振动周期T水值,或由仪器自动记录T水值。 通过大气压计或仪器内置的气压传感器获得当前环境下的实际大气压P,按式(C.1)计算出当前的空气密度值,或直接读取仪器显示的空气密度值。 ρ空=0.001 293×(273.15/t)×(P/101.3)……………………(C.1) 式中: ρ空
——测试温度压力下的空气密度,单位为克每毫升(g/mL); 0.001293——标准大气压101.3 kPa、273.15 K下的空气密度值,单位为克每毫升(g/mL); 273.15 ——单位为开尔文(K),0℃下的热力学温度为273.15 K; t ——测试温度,单位为开尔文(K) ,20.00℃下,t值为293.15 K; P ——大气压,单位为千帕(kPa); 101.3 ——标准大气压,单位为千帕(kPa)。 对于自动计算型密度计,仪器具有从仪器常数和样品测得的振荡周期计算密度的功能,则仪器常数无需手动计算,按照仪器生厂商的操作说明直接读取样品的密度值。 对于非自动计算型密度计,仅能显示振荡周期T值,校准此类仪器需利用空气和水的已知密度值(20.00 ℃纯水的密度值ρ水=0.998 20 g/mL)以及振动周期值T空、T水值,按式(C.2)计算出仪器常数K值。 K=(ρ水-ρ空)/(T水2-T空2)……………………………….. (C.2) 式中: K ——密度测试时的仪器常数; ρ水——水密度,单位为 克每毫升(g/mL); ρ空——测试温度压力下的空气密度,单位为克每毫升(g/mL); T水——U形管充满水时的振动周期,单位为秒(s); T水——U形管充满空气时的振动周期,单位为秒(s)。 仪器校准后,执行空气密度检查和纯水密度检查,若仪器显示的数值与参考密度值的偏差超过0.00005 g/mL,查明原因后,重新校准,若偏差在0.000 05 g/mL内则可进行试样溶液的测定。 注:”表A.1 酒精水溶液密度与乙醇浓度(酒精度)对照表(20℃) “和 ”表B.1 酒精计温度与20 ℃乙醇浓度(酒精度)换算表”俩纯数字表格太长,不易上传,欲读请复制下载:https://sppt.cfsa.net.cn:8086/db?type=2&guid=8570C87C-A2E8-4146-B8E4-4C48EC76E2FE |