第二法 汞分析仪法 1
范围 本方法规定了直接汞分析仪法测定牙膏中总汞的含量。 本方法适用于牙膏中总汞的测定。 2
方法提要 直接称取样品于样品舟中，经自动进样器导入干燥分解炉中，进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应，随后高温解析，最后在254 nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线，以标准曲线法计算含量。 本方法对汞的检出限为0.1 ng，定量下限为0.3 ng；取样量为0.1 g时，检出浓度为0.001 mg/kg，最低定量浓度为0.003 mg/kg。 3
试剂 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1
重铬酸钾。 3.2 硝酸，优级纯。 3.3 饱和重铬酸钾溶液：称取200 g重铬酸钾（3.1）溶于1 L水中。用于吸收废气汞。或采用汞蒸气回收管（活性炭搜集管）吸收废气汞。 3.4 1%硝酸溶液：取10 mL硝酸（3.2）用水稀释至1 L。 3.5 汞标准溶液 3.5.1 汞单元素溶液标准物质[r（Hg）=1000 mg/L]：国家标准单元素储备溶液，应在有效期范围内。 3.5.2 汞标准储备溶液：取汞标准溶液（3.5.1）1.0 mL置于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液（3.4）稀释至刻度，混匀。 3.6
高纯氧气，纯度不低于99.95%。 4
仪器 4.1
直接汞分析仪。 4.2
天平。 4.3 样品舟包括镍舟和石英舟，使用前于650℃马弗炉中灼烧大约1小时，使本底荧光值降至0.0030以下。 5
分析步骤 5.1
标准系列溶液的制备 5.1.1 低浓度标准系列：由汞标准储备溶液（3.5.2）用1%硝酸（3.4）依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0 ng/mL标准系列。 5.1.2 中浓度及高浓度标准系列：由汞标准储备溶液（3.5.2）用1%硝酸（3.4）依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500 ng/mL标准系列。 注：可根据仪器型号选择适宜的标准曲线范围和拟合方式。 5.2
仪器参考条件 表1 干燥及分解的时间与温度程序表
最低测量温度250℃，吹扫时间60 s，汞齐化时间12 s，记录时间30 s，载气高纯氧气压力为0.4 MPa。 注：可根据仪器型号调整测量条件。 5.3
测定 5.3.1 依次取低浓度标准系列（5.1.1）各100 μL于石英舟中进行测定，100 μL标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0 ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列（5.1.2）各100 μL于石英舟中进行测定，100 μL标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20及25、50、75、100、150 ng。以荧光值为纵坐标，汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。 5.3.2 称取样品0.1 g（准确至0.0001 g）于事先处理好的样品舟（4.3）中，由自动进样器导入干燥分解炉中，按（5.2）仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线，如果超出线性范围，再选择中浓度或高浓度标准曲线。 6
计算 测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算
式中：x——样品中汞的质量，ng； y——测定的荧光值； a——标准曲线的斜率； b——标准曲线的截距。
式中：ω——样品中汞的质量分数，mg/kg； m ——样品取样量，g。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 |
