前言 本标准为推荐性标准。 本标准代替WS/T39-1996《尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法》，与WS/T39--1996相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下: ——删除 了尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法(见1996年版) ; ——增加了尿中硫氰酸根的离子色谱测定方法(见第4章)。 本标准由国家卫生健康标准委员会职业健康标准专业委员会负责技术审查和技术咨询，由中国疾病预防控制中心负责协调性和格式审查，由国家卫生健康委职业健康司负责业务管理、法规司负责统筹管理。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、包钢(集团)公司预防保健中心、北京市化工职业病防治院(北京市职业病防治研究院)、国家卫生健康委职业安全卫生研究中心、北京铁路疾病预防医学研究中心、苏州市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：赵玮、王升、宋爽、闫慧芳、潘兴富、丁春光、刘晓东、郑玉桥、高美佳、张付刚。 本标准及其所代替标准的历次版本发布情况为: ——1996年 首次发布为WS/T 39- 1996; ——本次为第一 次修订。
尿中硫氰酸根测定标准离子色谱法
1范围 本标准规定了测定尿中硫氰酸根的离子色谱法。 本标准适用于职业接触氰化物人员尿中硫氰酸根浓度的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中.注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GBZT 210.5职业 卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法 GBZT 224职业卫生名词术语 GBZT 295职业人群生物监测方法总则 WST 97尿中肌酐分光光度测定方法 WST 98尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法
3术语和定义 GBZT 224和GBZT 295界定的术语和定义适用于本标准。
4原理 尿样用水稀释并经固相萃取柱过滤后，硫氰酸根由离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，用外标标准曲线法定量。
5仪器 5.1 电子天平：感量0.1 mg。 5.2离心机: 4000 r/mnin。 5.3涡旋混匀器。 5.4固相萃取柱: C18，200 mg/3 mL。 5.5离心管: 15 mL。 5.6具盖聚乙烯瓶或螺口离心管: 50 mL~100 mL。 5.7容量瓶: 10 mL，100 mL。 5.8样品瓶：2mL~10 mL。 5.9离子色谱仪：配电导检测器。 仪器操作参考条件: a) 色谱柱：亲水性较强的高容量阴离子交换柱,分离柱(250 mmX 4 mm),保护柱(50 mmX4mm) ; b) 淋洗液：氢氧化钾淋洗液，或其他氢氧根体系淋洗液； c)淋洗液浓度：35 mmol/L; d)流速: 1. 0 mL/min; e)抑制器：阴离子抑制器(4mm)，电流:87mA; f)进样体积： 25 μL; g)柱温: 30 ℃; h)电导池温度：35 ℃。
6试剂 6.1 实验用水：去离子水，电阻率大于18.2 MO.cm. 离子色谱鉴定无干扰峰。 6.2 甲醇(CH30H) :色谱纯。 6.3 氢氧化钾(KOH) :优级纯。 6.4 硫氰酸钾(KSCN)或硫氰酸钠(NaSCN) :纯度≥99.5%。 6.5硫氰酸根(SCN )标准溶液:将硫氰酸钾(或硫氰酸钠)于80 ℃烘箱内烘干2 h，准确称取0. 1673 g干燥后的硫氰酸钾(或0.1397g干燥后的硫氰酸钠)，溶于少量去离子水中，转移至100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度并混匀，此溶液为1.00 mg/mL的硫氰酸根(SCN-) 标准贮备液，于4 ℃条件下可保存1个月。临用前，用去离子水稀释成10. 0 μg/mL的硫氰酸根(SCN- )标准应用液。
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