7样品的采集、运输和保存 7.1样 品的采集：按GBZ/T 295要求用具盖聚乙烯瓶或螺口离心管采集班后尿，混匀后尽快测定尿肌酐或比重。 7.2样品空白的采集：在样品采集过程中，同时制备3份样品空白。随机抽取3份尿样采集容器，加入与尿样等体积的去离子水，并与样品同时运输和储存。 7.3 将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输，尿样置于4 ℃条件下可保存7 d；置于-20℃条件下可保存14 d。
8分析步骤 8.1标准系列溶液的配制与测定 取10 mL容量瓶，分别吸取不同体积标准应用液，用去离子水定容至刻度，配制成0. 0 μg/mL~10. 0 ug/mL的硫氰酸根离子标准系列溶液。参照仪器操作参考条件，分别测定标准系列溶液。以测得的峰面积与对应硫氰酸根浓度(μg/mL)计算回归方程。 8.2样品处理 将尿样从冰箱中取出，放置恢复到室温后，充分播匀。准确吸取1. 00 mL尿样，用去离子水稀释并定容至10.0 mL.充分混匀，以4000 rmin离心10 min。吸取离心后上清尿样备用。同时做试剂空白，用去离子水代替尿样，处理方法同样品。 8.3 样品净化 向C18固相萃取柱中依次加入2.0 mL甲醇和2. 0 mL去离子水进行活化，自然淋洗通过柱体并弃去滤液，静置5 min。取上述上清尿样3.0 mL加入活化好的固相萃取柱用以平衡萃取柱。使样品因重力作用自然通过柱体，弃去滤液，静置3 min~5 min；再次取上清尿样3.0 mL加入固相萃取柱，收集滤液于样品瓶中待测。样品空白与样品按同样方法处理。 8.4 样品测定 用测定标准系列溶液的仪器操作条件测定样品、样品空白和试剂空白，以保留时间定性，测得峰面积后由回归方程计算尿液样品中硫氰酸根的浓度(μg/mL) 。若尿液样品中硫氰酸根的浓度超出测定范围，可以增加尿液样品的稀释倍数，计算时乘以稀释倍数。 8.5 质量控制 检测过程质量控制应按照GBZ/T 295 的要求进行。样品空白和试剂空白测定结果应小于方法检出限。
9计算 9.1 按式(1)计算样品中硫氰酸根的浓度: ρ=ƒ
Xρo…………………………………………………….（1） 式中: ρ——样品中硫氰酸根的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ; ƒ ——稀释倍数; ρo———由标准曲线回归方程得到的样品溶液中硫氰酸根的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) 。 9.2根据生物接触限值的要求，对检测结果进行比重或肌酐校正。尿比重按GBZ/T295方法测定；尿肌酐按WS/T 97或WS/T 98方法测定。
10说明 10.1 本法按照GBZ/T 210. 5的方法和要求进行研制。 10.2本法的检出限为0.5μg/mL (以尿样稀释10倍计)，定量下限为1.7μg/mL (以尿样稀释10倍计)；方法测定范围为1. 7μg/mL~ 100μg/mL; 批内精密度范围为2.0%~3.7%，批间精密度范围为2.1%~5. 1%，加标回收率范围为96. 6%~ 101.9% (尿样加标浓度范围为5. 0μg/mL ~40.0 μg/mL，n=6)。 10.3 本法可使用AS16型色谱柱和AG16型保护柱，或等效的其他离子色谱柱。也可使用等效的其他，型号阴离子抑制器。 10.4为保护离子色谱柱，测定杂质浓度较高的尿样时，可在硫氰酸根出峰后将淋洗液的浓度提高到70mmol/L淋洗5min~10min以除去残留杂质。 10.5尿样中可能共存的氯离子(CI-)、氟离子(F-)、碳酸根(CO32-)、硝酸根(NO3-)、硫酸根(SO42-)、溴离子(Br-)、碘离子(I-)、乙酸根(CH3COO-)、氰根(CN-)等对硫氰酸根(SCN-)离子的测定均不产生干扰。 10.6尿样中硫氰酸根与干扰离子的离子色谱图见图1。 图1尿样中硫氰酸根与干扰离子的离子色谱图
10.7本法也可采用其他类型的淋洗液体系，如碳酸盐体系。碳酸盐体系淋洗液分离尿中硫氰酸根的色谱参考图谱见图2。 图2 碳酸盐体系淋洗液分离尿中硫氰酸根离子色谱图
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