5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 固态试样或半固态试样 取适量固态试样（代用茶及片剂、胶囊内容物、颗粒剂等保健食品）混匀，研细，或取适量半固态试样（软胶囊）内容物混匀，准确称取1.0g（精确至0.001g），置100mL量瓶中，加入甲醇-甲酸铵溶液（9:1）（3.2.3）80mL，涡旋混匀1 min，超声（40℃）提取60min，冷却至室温，用甲醇-甲酸铵溶液（9:1）定容至刻度，摇匀，以3000r/min离心5min，取适量上清液过0.22 μm有机滤膜，取续滤液，待测。 5.1.2 液态试样 取适量试样（饮料、口服液）混匀，准确量取1.0mL，置100mL量瓶中，加入甲醇-甲酸铵溶液（9:1）（3.2.3）80mL，涡旋混匀1min，超声（40℃）提取60min，冷却至室温，定容至刻度，摇匀，以3000r/min离心5min，取适量上清液过0.22μm有机滤膜，取续滤液，待测。 5.1.3 空白基质提取液 称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质提取液。 5.1.4 空白溶液 不加试样，与试样同法处理，制得空白溶液。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱参考条件 a）色谱柱：C18（2.1×50mm，1.8µm），或性能相当者。 b）流动相：A相为甲醇（3.1.2），B相为0.1%甲酸溶液（3.2.1），梯度洗脱程序见表1。 c）流速：0.2mL/min。 d）柱温：40℃。 e）进样量：2μL。 表1 梯度洗脱程序表
5.2.2 质谱条件 a) 离子源：电喷雾离子源（ESI源）。 b）扫描方式：负离子扫描（ESI-）。 c) 检测方式：多反应离子监测（MRM）。 d) 干燥气、雾化气、加热气等均为高纯氮气，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，干燥气流速、加热气流速、雾化气流速、接口温度、脱溶剂管温度、加热器温度、碰撞能量等参数应优化至最佳灵敏度，监测离子对和定量离子对等信息详见附录B。
5.3 定性测定 |
