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茶叶中氯噻啉的测定BJS 201914 （见：2019年10月17日国家市场监督管理总局公告2019年第45号，市场监管总局关于发布《食品中柑橘红2号的测定》等4项食品补充检验方法的公告）
1 范围 本方法规定了茶叶中氯噻啉残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于茶叶中氯噻啉残留量的测定。 2 原理 试样中的氯噻啉经乙腈均质提取后，经浓缩、净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。 3 试剂和材料 除另行规定外，水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.2 甲酸（CH2O2）：色谱纯。 3.1.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 3.1.4 氯化钠（NaCl）：分析纯。 3.1.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。 3.2 溶液配制 3.2.1 乙腈-二氯甲烷（3+1，体积比）溶液：取乙腈（3.1.1）600 mL，取二氯甲烷（3.1.3）200 mL，混合均匀，备用。 3.2.2 0.1%甲酸水溶液：准确吸取1.0 mL甲酸（3.1.2），用超纯水定容至1.0 L，混匀。 3.2.3 0.1%甲酸乙腈溶液：准确吸取1.0 mL甲酸（3.1.2），用乙腈定容至1.0 L，混匀。 3.3 标准物质 标准物质名称等如表1所示，纯度不小于95.0%。 表1 标准物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
3.4 标准溶液配制 称取氯噻啉标准品（3.3）10 mg（精确至0.01 mg），用乙腈（3.1.1）溶解定容至100 mL，配制成浓度为100 mg/L的标准储备液，于0 ℃～4 ℃以下避光保存，有效期12个月。 3.5 氨基硅胶酰胺化聚合物/石墨化碳柱 规格1000 mg，6 mL，或等效SPE柱。 4 仪器和设备 4.1 液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。 4.2 分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg。 4.3 涡旋振荡器。 4.4 高速组织捣碎机：转速不低于15000 r/min。 4.5 离心机：转速不低于4000 r/min。 4.6 旋转蒸发仪。 5 试样制备和保存 将茶叶粉碎后置于干燥状态下保存。 6 分析步骤 6.1 提取 称取2 g样品（精确至0.01 g），置50 mL离心管中，加入15 mL乙腈，涡旋振荡0.5 min，在高速组织捣碎机上以15000 r/min均质1 min后4000 r/min离心5 min，将上清液移入梨形烧瓶中。残渣再用15 mL乙腈重复上述提取一次，合并提取液，在40 ℃水浴中减压旋转浓缩至2～3 mL。 6.2 净化 在固相萃取柱（3.5）上预先加入约1 cm高的无水硫酸钠（3.1.5），先用5 mL乙腈-二氯甲烷（体积比3+1）溶液（3.2.1）预洗固相萃取柱，弃去流出液，将提取浓缩液（6.1）转移到固相萃取柱上，用5 mL乙腈-二氯甲烷（体积比3+1）溶液（3.2.1）分3次洗涤梨形烧瓶并转移至固相萃取柱上，同时用梨形烧瓶收集全部流出液，再用20 mL乙腈-二氯甲烷（体积比3+1）溶液（3.2.1）淋洗固相萃取柱，合并全部流出液，在40 ℃水浴中减压旋转浓缩至近干，氮气吹干。准确加入2.0 mL乙腈溶解残渣，经微孔滤膜（0.22 μm，有机相）过滤后，供LC-MS/MS测定。 |
