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食品中柑橘红2号的测定BJS 201912 （见：2019年10月17日国家市场监督管理总局公告2019年第45号，市场监管总局关于发布《食品中柑橘红2号的测定》等4项食品补充检验方法的公告）
1 范围 本方法规定了柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红2号的液相色谱-串联质谱测定方法。 本方法适用于柑橘类水果、果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘红2号的测定。 2 原理 试样用乙腈提取后，经氨基固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。 3 试剂与材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。 3.1.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 3.1.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 3.1.4 氯化钠（NaCl）。 3.1.5 氮气（N2）：纯度≥99.9 %。 3.2 试剂配制 3.2.1 乙腈-二氯甲烷溶液（1 %）：准确量取乙腈（3.1.1）1mL，于100mL容量瓶中，用二氯甲烷（3.1.2）定容至刻度 ，摇匀后备用。 3.2.2 甲酸-乙腈溶液（1 %）：准确量取甲酸（3.1.3）1mL于100mL容量瓶中，用乙腈（3.1.1）定容至刻度 ，摇匀后备用。 3.2.3 甲酸水溶液（0.1 %）：准确量取甲酸（3.1.3）1mL于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度 ，摇匀后备用。 3.3 标准品 柑橘红2号标准物质：分子式C28H16N2O3，CAS 号：6358-53-8，纯度≥90.0 %。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 柑橘红2号标准储备溶液（200μg/mL）：准确称取按其纯度折算为 100% 质量的柑橘红2号标准品（3.3）0.01g（精确至0.00001g）于50mL容量瓶中，用乙腈（3.1.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为200μg/mL的标准储备溶液，溶液转移至试剂瓶中，4℃冷藏保存，有效期6个月。 3.4.2 柑橘红2号中间溶液：准确移取一定量柑橘红2号标准储备溶液（3.4.1），用乙腈（3.1.1）稀释成一定浓度的中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，4℃冷藏保存，有效期3个月。 4 仪器与设备 4.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI源）。 4.2 电子分析天平：感量分别为0.00001g和0.01g。 4.3 超声波清洗器。 4.4 涡旋混合器。 4.5 离心机：转速≥8000r/min。 4.6 氮吹仪。 4.7 固相萃取装置。 4.8 氨基固相萃取柱：500mg，3mL。 4.9 微孔滤膜：有机相，孔径0.22μm。 4.10 均质机。 5 分析步骤 5.1 试样制备 固体样品切成小块，经均质机粉碎、混匀，分装于洁净容器中。其中水果样品只取果皮部分粉碎。 半固体样品直接经均质机均质、混匀，分装于洁净容器中。 液体样品摇匀后备用。 5.2 试样前处理 5.2.1 试样提取 称取试样2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，准确加入10mL乙腈（3.1.1），涡旋振荡1min，加入2g氯化钠，剧烈振摇1min，超声10min，以8000r/min离心3min。取上清液乙腈层至15mL离心管中，40℃氮吹浓缩至干，用3mL乙腈-二氯甲烷溶液（1 %）（3.2.1）涡旋、超声溶解残渣，溶液待净化。 5.2.2 试样净化 用6mL乙腈-二氯甲烷溶液（1%）（3.2.1）活化固相萃取柱，待液面降至柱床表面时，将5.2.1的待净化液转移至固相萃取柱，同时收集流出液。用6mL乙腈-二氯甲烷溶液（1 %）（3.2.1）分两次洗涤15mL离心管，将洗涤液淋洗固相萃取柱同时收集流出液。合并流出液，在40℃条件下氮吹浓缩至干，准确加入10mL甲酸-乙腈（1%）溶液（3.2.2）溶解残渣，过微孔滤膜后，上机测定。
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