5.5仪器参考条件 5.5.1色谱条件 a) 分析柱： C18 柱（3 μm，50 mm ×
3 mm），或性能相当者；捕集柱：
C18 柱（5
μm，50
mm × 4.6 mm），或性能相当者；捕集柱位于进样阀之前。 b）流动相：A为0.05%氨水溶液（3.2），B为甲醇（3.1.1），洗脱梯度见表1。 c）流速：400
μL/min。 d)
柱温：30℃。 e)
进样量：10 μL。 表1 梯度洗脱程序表
5.5.2 质谱条件 a)
离子源：电喷雾离子源（ESI源）。 b)
检测方式：多反应离子监测（MRM）。 c)
碰撞气为高纯氮气，干燥气、雾化气、鞘气等均为氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，毛细管电压、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量、喷嘴电压、碰撞能量、碎裂电压等参数应优化至最佳灵敏度，监测离子对和定量离子对等信息详见附录B。 5.6 定性测定 按照超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱条件测定试样和标准工作溶液，记录试样和标准溶液中各化合物的色谱保留时间，当试样中检出与某标准品色谱峰保留时间一致的色谱峰（变化范围在±2.5%之内），并且试样色谱图中所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比（k）的偏差不超过表2规定的范围，可以确定试样中检出相应化合物。 表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
5.7定量测定 5.7.1标准曲线的制作 将混合标准工作溶液（3.4.6）分别按仪器参考条件（5.5）进行测定，得到目标化合物峰面积与内标峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中目标化合物的浓度。 对照品色谱图参见附录C。 5.7.2试样溶液的测定 将试样溶液（5.3）按仪器参考条件（5.5）进行测定，得到相应的样品溶液的色谱峰面积。根据标准曲线得到待测液中组分的浓度，平行测定次数不少于两次；样品中各待测组分的响应值应在标准曲线的线性响应范围内，若超出标准曲线线性范围，应用甲醇（3.1.1）稀释后进行分析。 6 结果计算 结果按式（1）计算：
式中： X—试样中某种组分的含量，单位为微克每千克（μg/kg）； c—由标准曲线得出的样液中某种组分的浓度，单位为纳克每毫升（μg/L）； co——由标准曲线计算得到的过程空白样品中某种组分的浓度，单位为微克每升（μg/L） V—试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）； m—试样称取的质量，单位为克（g）； f—稀释因子。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。 7 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 8检出限和定量限 当称样量为1 g，定容体积为1
mL时，本方法中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A的检出限均为1.0μg/kg，定量限均为2.0μg/kg。 9其他 9.1实验中所用的器具均为玻璃材质，液相色谱-串联质谱仪的管线均为不锈钢或聚四氟乙烯材质。
9.2 严格控制试剂空白，空白值应不得对检测结果产生明显影响，否则扣除空白时会引起较大的误差。 |
