白酒中甲醇的快速检测(KJ201912) (见:2019年9月27日市场监管总局公告2019年第41号即关于发布《保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测
胶体金免疫层析法》等13项食品快速检测方法的公告)
1 范围 本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。 本方法第一法适用于白酒(酒精度18%
vol~68%
vol)中甲醇的快速检测,第二法适用于白酒(酒精度34%
vol~68%
vol)中甲醇的快速检测。
第一法 变色酸法 2 原理 样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进行判定。 3 试剂和材料 方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB
/T 6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1
高锰酸钾(KMnO4)。 3.1.2
磷酸(H3PO4)。 3.1.3
偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)。 3.1.4 硫酸(H2SO4)。 3.1.5
变色酸钠(C10H6Na2O8S2)。 3.1.6
乙醇(C2H6O)。 3.1.7
5%乙醇(体积分数):吸取乙醇5
mL,置于100
mL容量瓶,加水稀释至刻度。 3.1.8
高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L):称取3.0 g高锰酸钾,溶于100 mL磷酸-水(15+85)溶液。 3.1.9
偏重亚硫酸钠溶液(100
g/L):称取10.0
g偏重亚硫酸钠,溶于100
mL水。 3.1.10
变色酸显色剂:称取0.1
g变色酸钠溶于25
mL水中,缓慢加入75
mL 硫酸,并用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温。 3.2 参考物质 甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。 表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
3.3 标准溶液的配制 甲醇标准溶液(1 g/L):称取0.1 g(精确至0.001 g)甲醇参考物质于100 mL容量瓶中,用5%乙醇稀释至刻度,混匀。 3.4 材料 甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度18~68% vol),需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4 仪器和设备 4.1 电子天平:感量0.001
g。 4.2 量筒:50
mL,100 mL。 4.3 移液器:1
mL,5 mL。 4.4
酒精计:分度值为1% vol。 4.5 涡旋振荡器。 4.6
水浴锅。 4.7
环境温度:10℃~30℃。
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