白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)

2020-1-7 11:53| 发布者: 中医天地| 查看: 1396| 评论: 0|来自: 中国市场监督管理总局

摘要: 白酒中甲醇的快速检测(KJ201912) (见:2019年9月27日市场监管总局公告2019年第41号即关于发布《保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测 胶体金免疫层析法》等13项食品快速检测方法的公告) 1 范围 本方法规定了 ...

白酒中甲醇的快速检测(KJ201912

(见:2019927日市场监管总局公告2019年第41号即关于发布《保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测 胶体金免疫层析法》等13项食品快速检测方法的公告)

 

范围

本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。

本方法第一法适用于白酒(酒精度18% vol68% vol)中甲醇的快速检测,第二法适用于白酒(酒精度34% vol68% vol)中甲醇的快速检测。

 

第一法 变色酸法

2  原理

样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进行判定。

3  试剂和材料

方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB /T 6682规定的三级水。

3.1 试剂

3.1.1 高锰酸钾(KMnO4)。

3.1.2 磷酸(H3PO4)。

3.1.3 偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)。

3.1.4 硫酸(H2SO4)。

3.1.5 变色酸钠(C10H6Na2O8S2)。

3.1.6 乙醇(C2H6O)。

3.1.7 5%乙醇(体积分数):吸取乙醇5 mL,置于100 mL容量瓶,加水稀释至刻度。

3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L):称取3.0 g高锰酸钾,溶于100 mL磷酸-水(15+85)溶液。

3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L):称取10.0 g偏重亚硫酸钠,溶于100 mL水。

3.1.10 变色酸显色剂:称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中,缓慢加入75 mL 硫酸,并用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温。

3.2 参考物质

甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%

1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量

中文名称

英文名称

CAS登录号

分子式

相对分子质量

甲醇

Methanol

67-56-1

CH3OH

32.04

3.3 标准溶液的配制

甲醇标准溶液(1 g/L):称取0.1 g(精确至0.001 g)甲醇参考物质于100 mL容量瓶中,用5%乙醇稀释至刻度,混匀。

3.4 材料

甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度1868% vol),需在阴凉、干燥、避光条件下保存。

4  仪器和设备

4.1 电子天平:感量0.001 g

4.2 量筒:50 mL100 mL

4.3 移液器:1 mL5 mL

4.4 酒精计:分度值为1% vol

4.5 涡旋振荡器。

4.6 水浴锅。

4.7 环境温度:1030


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雷人

握手

鲜花

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