白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)

2020-1-7 11:53| 发布者: 中医天地| 查看: 1399| 评论: 0|来自: 中国市场监督管理总局

摘要: 白酒中甲醇的快速检测(KJ201912) (见:2019年9月27日市场监管总局公告2019年第41号即关于发布《保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测 胶体金免疫层析法》等13项食品快速检测方法的公告) 1 范围 本方法规定了 ...


5  分析步骤

5.1  待测液制备

5.1.1 酒精度的测定:取洁净、干燥的100 mL量筒,注入100 mL样品,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,轻轻按一下,不应接触量筒,平衡约5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值。

5.1.2 样品稀释:根据酒精计示值吸取对应体积的样品,置于10 mL比色管中,补水至10 mL(参见表2),混匀。

2 不同酒精度样品吸取体积表

酒精计示值  (% vol)

样品吸取体积 (mL)

补水体积 (mL)

1822

2.5

7.5

2327

2.0

8.0

2832

1.7

8.3

3336

1.5

8.5

3741

1.3

8.7

4245

1.2

8.8

4653

1.0

9.0

5460

0.9

9.1

6168

0.8

9.2

 

5.1.3 显色:吸取稀释后的样品溶液(5.1.21.0 mL,置于10 mL比色管中,加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL,混匀,密塞,静置15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液,混匀,使试液完全褪色。沿比色管壁缓慢加入5 mL变色酸显色剂,密塞,混匀,置于70水浴中,显色20 min后取出,迅速冷却至室温,即得待测液。每批测试应吸取1 mL 5%乙醇同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作,随行全试剂空白试验。

5.2  甲醇对照液制备

根据待测样品的分类(粮谷类或其他类),吸取对应体积(参见表3)的甲醇标准溶液(3.3),置于10 mL比色管中,补5%乙醇至10 mL,混匀。吸取上述溶液1.0 mL,置于10 mL比色管中,同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作,制得甲醇对照液。

 

3 标准溶液吸取体积表

待测样品分类

标准溶液吸取体积(mL)

粮谷类

0.3

其他类

1.0

5.3 判读

将待测液(5.1)与甲醇对照液(5.2)进行目视比色,10 min内判读结果。应进行平行试验,且两次判读结果应一致。 

6  结果判定要求

观察待测液颜色,与甲醇对照液比较判读样品中甲醇的含量。颜色深于对照液者为阳性,浅于对照液者为阴性。为尽量避免出现假阴性结果,判读时遵循就高不就低的原则。

7  性能指标

7.1 检测限

0.4 g/L (以100%酒精度计)。

7.2 判定限

粮谷类:0.6 g/L (以100%酒精度计);其他类:2.0 g/L (以100%酒精度计)。

7.3 灵敏度

≥95%

7.4 特异性

≥85%

7.5 假阴性率

≤5%

7.6 假阳性率

≤15%

注:性能指标计算方法见附录A

其他

本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。

本方法的参比方法为GB 5009.266《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》。

为减少乙醇量对显色的干扰,本方法中待测液和对照液的乙醇量为5%

本方法中采用的高锰酸钾-磷酸溶液3.1.8)、变色酸显色剂(3.1.10)久置会变色失效,建议方法使用者考察稳定性或临用新配。

采用本方法,酒精度为非整数的样品,为避免出现假阴性结果,建议参照表2吸取酒精度整数部分对应体积。

当目视不能判定颜色深浅时,可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液570 nm处的吸光度进行比较判定。



路过

雷人

握手

鲜花

鸡蛋


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