食品中硼酸的快速检测姜黄素比色法（KJ201909） （见：2019年9月27日市场监管总局公告2019年第41号即关于发布《保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测
胶体金免疫层析法》等13项食品快速检测方法的公告）
1 范围 本方法规定了食品中硼酸的姜黄素比色快速检测方法。 本方法适用于粮食制品、淀粉及淀粉制品、糕点、豆制品、速冻食品（速冻面米食品、肉丸、蔬菜丸）中硼酸的快速测定。 2 原理 本方法采用姜黄素比色法的原理，通过超声辅助用水提取样品中硼酸，用乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，利用硫酸与姜黄素混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸的含量成正相关，通过色阶卡进行目视比色，确定样品中硼酸的含量。 3 试剂与材料 除另有规定外，本方法所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硫酸。 3.1.2 无水乙醇。 3.1.3 亚铁氰化钾。 3.1.4 乙酸锌。 3.1.5 姜黄素（CAS:458-37-7），纯度≥ 99%。 3.1.6 冰乙酸。 3.1.7 2-乙基-1,3-己二醇（色谱纯）。 3.1.8 三氯甲烷（色谱纯）。 3.1.9 硫酸溶液（1+1）：取等体积的硫酸（3.1.1）与水，将硫酸缓慢加入到水中，并用玻璃棒不断的搅拌，待冷却后装入塑料容器中。 3.1.10 亚铁氰化钾溶液：称取10.6 g亚铁氰化钾（3.1.3），用水溶解并稀释至100 mL。 3.1.11 乙酸锌溶液：称取22.0 g乙酸锌（3.1.4），用水溶解并稀释至100 mL。 3.1.12 2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl3溶液)：称取2-乙基-1,3-己二醇(3.1.7)
10.6g，用三氯甲烷(3.1.8)溶解并稀释至100 mL，此溶液保存于塑料容器中。 3.1.13 姜黄-冰乙酸溶液：称取姜黄素(3.1.5)40 mg，溶于100 mL冰乙酸(3.1.6)中，此溶液保存于塑料容器中，该溶液需临用新制。 3.2 参考物质 硼酸参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见表1。 表1 硼酸参考物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量
3.3 标准溶液配制 3.3.1 硼酸标准储备液（1000
μg/mL）：准确称取在硫酸干燥器中干燥5 h以上的硼酸标准品适量，用水溶解并配制成1000
μg/mL的标准储备液，保存于塑料容器中。 3.3.2 硼酸标准溶液（100
μg/mL）：取硼酸标准储备液10.0 mL，加水定容至100 mL，保存于塑料容器中。所配制溶液于0℃～4℃冰箱中可储存3个月。 3.4 材料 硼酸快速检测试剂盒，需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4 仪器与设备 4.1 电子天平：感量为0.01 g。 4.2 样品捣碎机。 4.3 超声仪。 4.4 离心机：转速≥4000
r/min。 4.5 氮气吹干仪或空气吹干仪：温度控制≥60℃。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 移液器：200
µL、1 mL、10 mL。 |
