5 分析步骤 5.1 试样的制备 取适量样品，充分粉碎混匀。 5.2 试样的提取 准确称取混合均匀的试样2 g（精确至0.1
g），置于50 mL离心管中，准确加水7 mL，加入硫酸溶液（3.1.9）2 mL，涡旋振荡提取1min后超声提取15 min，期间振摇2～3次，加入0.5mL亚铁氰化钾溶液（3.1.10）与0.5
mL乙酸锌溶液（3.1.11），混匀后于4000 r/min离心5
min(若离心效果不佳，可适当提高离心转速)，准确吸取1.0
mL上清液于2.0 mL离心管中，向离心管中加入EHD-CHCl3溶液（3.1.12）0.5
mL，上下颠倒振摇15～20次，静置分层（若有乳化现象，可低速离心），将上层溶液去除干净，取下层液体100 μL于2.0 mL离心管中，加入400 μL姜黄素-冰乙酸溶液（3.1.13），再加入20
μL硫酸溶液（3.1.9），于60℃～70℃水浴中氮气（或空气）吹至近干，加入1 mL无水乙醇，振摇使残渣全部溶解，为待测液。 注：粉丝、粉条等干基样品加入水和硫酸溶液后需浸泡15 min，再进行后续处理。 5.3 测定步骤 将待测液与标准色阶卡目视比色，15 min内判读结果。需进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。 注：整个试验避免在阳光直射的地方操作。 5.4 质控试验 每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验（或加标质控试验）。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。 5.4.1 空白试验 称取空白样品，按照5.1～5.3步骤与样品同法操作。 5.4.2 质控样品试验（或加标质控试验） 5.4.2.1 质控样品 硼酸质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质模拟实际生产工艺生产的，含有一定量硼酸(可考虑基质本底最大可能硼酸量)，并可稳定保存的样品。样品需经参比方法确认质控样品中硼酸的含量。 5.4.2.2 加标质控样品 硼酸加标质控样品：准确称取空白试样2
g（精确至0.1 g），加入适量硼酸标准溶液（1000 µg/mL 或100
µg/mL）（3.3），使在不同基质样品中硼酸含量与5.4.2.1相同。 质控样品（或加标质控样品）按5.1和5.2步骤与样品同法操作。 6 结果判定要求 观察待测液的颜色，与标准色阶卡比较判读样品中硼酸的含量。颜色浅于检测限（2.5 mg/kg）则为阴性样品；颜色深于检测限的根据颜色的深浅进行判读。色阶卡见图1。
质控试验要求：空白试验测定结果应为阴性，质控样品试验测定结果应在其标示量值允差范围内，加标质控试验测定结果应与加标量相符。 1 结论 由于色阶卡目视判读存在一定误差，为尽量避免出现假阴性结果，读数时遵循就高不就低的原则。 2 性能指标 2.1 检测限 2.5mg/kg。 2.2 灵敏度 灵敏度应≥99%。 2.3 特异性 特异性应≥85%。 2.4 假阴性率 假阴性率应≤1%。 2.5 假阳性率 假阳性率应≤15%。 注：性能指标计算方法见附录A。 3 其他 本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。色阶卡应确保在试剂盒保质期内不出现褪色或变色的情况。 若检测结果大于检测限，需对其进行研判，并采用参比方法确证。 本方法的参比方法为GB
5009.275-2016《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》。
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