食用植物油酸价、过氧化值的快速检测(KJ201911) （见：2019年9月27日市场监管总局公告2019年第41号即关于发布《保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测
胶体金免疫层析法》等13项食品快速检测方法的公告）
1 范围 本方法规定了食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速检测方法。 本方法适用于常温下为液态的食用植物油、食用植物调和油和食品煎炸过程中的各种食用植物油的酸价、过氧化值的快速测定。 显色法 2 酸价 2.1
原理 食用植物油经异丙醇溶解后，游离脂肪酸与氢氧化钾碱性溶液反应，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价的数值。 2.2
试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T
6682规定的二级水。 2.2.1
试剂 2.2.1.1 异丙醇（C3H8O）。 2.2.1.2 氢氧化钾（KOH）。 2.2.1.3 酚酞（C20H14O4）。 2.2.1.4 氢氧化钾溶液：称取0.08 g氢氧化钾，用水定容到100 mL，现用现配。 2.2.1.5 酚酞溶液：称取1.0 g酚酞，用95%乙醇定容到100 mL。 2.2.1.6 百里酚酞溶液：称取2.0 g百里酚酞，用95%乙醇定容到100 mL。 2.3
仪器和设备 2.3.1
移液器：5mL和10mL。 2.3.2
天平：感量为0.01 g。 2.3.3
环境条件：温度15 ℃～35
℃，湿度≤80%。 2.4
分析步骤 2.4.1
试样的提取 称取1 g（精确至0.01
g）食用植物油试样，置于锥形瓶中，加入5 mL异丙醇，振摇使油溶解。 2.4.2
测定步骤 在溶解油样的溶液中加入2~3滴酚酞溶液（深色油脂可加入百里酚酞溶液），食用植物油加入氢氧化钾溶液3.74 mL，煎炸过程中的食用植物油加入氢氧化钾溶液6.23 mL，振摇，观察颜色变化。 2.4.3
质控试验 每批样品测定应同时进行质控试验。 2.4.3.1 质控试样的测定 质控样品：采用典型样品基质或相似样品基质，经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。 称取1 g（精确至0.01
g）质控试样，按照2.4.1和2.4.2步骤与样品同法操作。 2.5
结果判定 观察样液的颜色，若液体颜色变为粉红色并于30秒内不褪色，说明样品中的酸价值低于标准值（阴性）。若液体颜色不变色或粉红色在30秒内褪色，说明样品中的酸价值高于标准值（阳性）。 2.5.1
质控试验要求 阴性质控样的测定结果应为阴性，阳性质控试验测定结果应均为阳性。 2.6
结论 当检测结果为阳性时，应采用GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》进行确证，进一步确定样品中酸价的含量。 2.7
性能指标 2.7.1
检测限 食用植物油3 mg KOH/g；煎炸过程中的食用植物油5 mg KOH/g。 2.7.2
灵敏度 灵敏度（p+）≥95%。 2.7.3
特异性 特异性（p-）≥90%。 2.7.4
假阴性率 假阴性率（pf-）≤5%。 2.7.5
假阳性率 假阳性率（pf+）≤10%。 3 过氧化值 3.1 原理 植物油经有机溶剂溶解后，加入碘化钾与过氧化物反应生成碘单质，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸钠的用量计算样品中过氧化值。 3.2 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T
6682规定的二级水。 3.2.1 试剂 3.2.1.1 异丙醇（C3H8O）。 3.2.1.2 冰醋酸（CH3COOH）。 3.2.1.3 硫代硫酸钠溶液：称取2.49 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000 mL水中，现用现配。 3.2.1.4 碘化钾（KI）。 3.2.1.5 淀粉指示剂（1%）：称取0.5 g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，边搅拌边倒入50 mL沸水，再煮沸搅拌均匀后，放冷备用。 3.3 仪器和设备 3.3.1 移液器：1 mL和5 mL。 3.3.2 天平：感量为0.01 g。 3.3.3 环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。 |
