3.4.3 质控试验 每批样品测定应同时进行质控试验。 3.4.3.1 质控试样的测定 质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。 称取2 g(精确至0.01
g)质控试样,按照3.4.1和3.4.2步骤与样品同法操作。 3.5 结果判定 观察样液的颜色,若为无色,说明样品中的过氧化值低于标准值(阴性)。若液体颜色仍为蓝色或棕色,说明样品中的过氧化值高于标准值(阳性)。 3.5.1 质控试验要求 阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应均为阳性。 3.6 结论 当检测结果为阳性时,应采用GB
5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》进行确证,进一步确定样品中过氧化值的含量。 3.7 性能指标 3.7.1 检测限 0.25g/100g。 3.7.2 灵敏度 灵敏度(p+)≥95%。 3.7.3 特异性 特异性(p-)≥90%。 3.7.4 假阴性率 假阴性率(pf-)≤5%。 3.7.5 假阳性率 假阳性率(pf+)≤10%。 试纸比色法 4 原理 酸价:食用植物油酸败后产生了游离脂肪酸,游离脂肪酸与固化在试纸上的复合指示剂反应,试纸的颜色变化反映出食用植物油的酸败程度。 过氧化值:食用植物油中的过氧化物被固化在试纸上的过氧化物酶催化分解出氧,与联苯胺类化合物反应显色,试纸的颜色反映出食用植物油中的过氧化值的量。 5 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T
6682规定的二级水。 5.1 固化有复合指示剂的酸价试纸。 5.2 固化有过氧化物酶的过氧化值试纸。 6 仪器和设备 6.1 恒温水浴锅。 6.2 环境条件:温度15 ℃~35 ℃,湿度≤80%。 7 分析步骤 7.1 试样的提取 用清洁、干燥容器量取少量的食用植物油样品,将食用植物油样品的温度调整到20~30℃。 7.2 测定步骤 用塑料吸管吸取适量待测液,滴至试纸条的反应膜上(或将试纸直接插入到待测液中浸泡5秒钟后取出),静置90 s,从试纸侧面将多余的油样用吸水纸吸掉,与色阶卡进行对比。进行平行试验,两次测定结果应一致,即显色结果无肉眼可辨识差异。 7.3 质控试验 每次测定应同时进行质控试验。 7.3.1 质控试样的测定
质控样品:采用典型样品基质或相似样品基质,经参比方法确认为阴性、阳性的质控样品。 取少量质控试样,按照7.1和7.2步骤与样品同法操作。 8 结果判定 观察试纸条的颜色,与标准色阶卡进行比较,判定检测结果。颜色相同或相近的色块下的数值即是本样品的检测值,如试纸的颜色在两色块之间,则取两者的中间值。按GB 2716规定,食用植物油酸价颜色深于3 mg/g则为阳性样品,煎炸过程中的食用植物油酸价颜色深于5 mg/g则为阳性样品。过氧化值颜色深于0.25 g/100 g则为阳性样品。其他食用植物油的结果判定以所执行的相应标准为准。色阶卡见图1。 8.1 质控试验要求 阴性质控样的测定结果应为阴性,阳性质控试验测定结果应为阳性。 9 结论 当检测结果为阳性时,应采用GB
5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》、GB
5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》确证,进一步确定试样中酸价和过氧化值的含量。 10 性能指标 10.1 检测限 酸价0.3 mg/g,过氧化值0.06
g/100g。 10.2 灵敏度 灵敏度(p+)≥95%。 10.3 特异性 特异性(p-)≥90%。 10.4 假阴性率 假阴性率(pf-)≤5%。 10.5 假阳性率 假阳性率(pf+)≤10%。 注:性能指标计算方法见附录A。 11 其他 本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。 色阶卡应确保在试剂盒保质期内不出现褪色或变色的情况。 |