水发产品中甲醛的快速检测(KJ201904) (见:2019年9月27日市场监管总局公告2019年第41号即关于发布《保健食品中西地那非和他达拉非的快速检测
胶体金免疫层析法》等13项食品快速检测方法的公告)
1 范围 本方法规定了水发产品及其浸泡液中甲醛的快速检测方法。 本方法适用于银鱼、鱿鱼、牛肚、竹笋等水发产品及其浸泡液中甲醛的快速测定。 AHMT法(比色卡法) 2 原理 试样中的甲醛经提取后,在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)发生缩合,再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物,其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关,通过色阶卡进行目视比色,对试样中甲醛进行定性判定。 3 试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 氢氧化钾(KOH)。 3.1.2 盐酸(HCl)。 3.1.3 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)。 3.1.4 乙酸锌( C4H6O4Zn·2H2O)。 3.1.5 冰乙酸(C2H4O2)。 3.1.6 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)。 3.1.7 高碘酸钾(KIO4)。 3.1.8 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂 (C2H6N6S
,AHMT)。 3.1.9 氢氧化钾溶液(5mol/L):称取280.5g氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1000mL,混匀。 3.1.10 氢氧化钾溶液(0.2mol/L):称取11.22g氢氧化钾(3.1.1),用水溶解并定容至1000mL,混匀。 3.1.11 盐酸溶液(0.5mol/L):量取41mL盐酸(3.1.2),用水稀释并定容至1000mL,混匀。 3.1.12 亚铁氰化钾溶液(106 g/L):称取10.6 g亚铁氰化钾(3.1.3),用水溶解并定容至100 mL,混匀。 3.1.13 乙酸锌溶液(220g/L):称取22 g乙酸锌(3.1.4),加入3mL冰乙酸(3.1.5)溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀。 3.1.14 乙二胺四乙酸二钠溶液(100 g/L):称取10g乙二胺四乙酸二钠(3.1.6),用5 mol/L氢氧化钾溶液(3.1.9)溶解,并定容至100 mL,混匀。 3.1.15 AHMT溶液(5 g/L):称取0.5 g 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(3.1.8),用0.5 mol/L盐酸溶液(3.1.11)溶解,并定容至100 mL,混匀后置于棕色瓶中,有效期6个月。 3.1.16 高碘酸钾溶液(15 g/L):称取1.5g高碘酸钾(3.1.7),用0.2 mol/L氢氧化钾溶液(3.1.10)溶解,并定容至100 mL,混匀。 3.2 参考物质 甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1。 表1 甲醛参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量
3.3 标准溶液的配制 3.3.1 甲醛标准储备液(100µg/mL):安瓿瓶封装,冷藏、避光、干燥条件下保存。使用前恢复至室温,摇匀备用。安瓿瓶打开后应一次性使用完毕。 3.3.2 甲醛标准工作液(10µg/mL):吸取甲醛标准储备液(100µg/mL)(3.3.1)1.0mL,置于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,临用前配制。 3.4 材料 3.4.1 甲醛快速检测试剂盒(AHMT法-比色卡法):适用基质为水发产品及其浸泡液,需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 3.4.2 滤纸:中速定性滤纸。 4 仪器和设备 4.1 移液器:200µL,1mL,5mL。 4.2 涡旋混合器。 4.3 电子天平或手持式天平:感量为0.01g。 4.4 离心机:转速≥4000r/min。 4.5 环境条件:温度15℃~35℃,湿度≤80%。 |