5 分析步骤 5.1 试样制备 取适量有代表性试样的可食部分或浸泡液，固体试样剪碎混匀，液体试样需充分混匀。 5.2 1.1 试样的提取 准确称取试样1 g（精确至0.01 g）或吸取试样1.0mL，置于15 mL离心管中，加水定容至10 mL，涡旋提取1 min，静置5 min，取上清液作为提取液（如上清液浑浊，加入1mL亚铁氰化钾溶液（3.1.12）和1mL乙酸锌溶液（3.1.13），涡旋混匀，4000 r/min离心5 min或滤纸过滤，取上清液或滤液作为提取液）。 1.2 测定步骤 准确移取提取液2 mL于5 mL离心管中，加入0.4 mL乙二胺四乙酸二钠溶液（3.1.14）和0.4 mL AHMT溶液（3.1.15），涡旋混匀后静置10 min，再加入0.1 mL高碘酸钾溶液（3.1.16），涡旋混匀后静置5 min，立即与标准色阶卡目视比色，10min内判读结果。进行平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无肉眼可辨识差异。 1.3 质控试验 每批试样应同时进行空白试验和加标质控试验。用色阶卡和质控试验同时对检测结果进行控制。 5.4.1 空白试验 称取空白试样1 g（精确至0.01 g）或吸取空白试样1.0 mL，按照5.2和5.3步骤与试样同法操作。 5.4.2 加标质控试验 准确称取空白试样1 g（精确至0.01 g）或吸取空白试样1.0 mL，置于15 mL离心管中，加入0.5 mL甲醛标准工作液（10 µg/mL）（3.3.2），使试样中甲醛含量为5mg/kg，按照5.2和5.3步骤与试样同法操作。 6 结果判定要求 观察检测管中样液颜色，与标准色阶卡比较判读试样中甲醛的含量。颜色浅于检出限（5 mg/kg）则为阴性试样；颜色接近或深于5 mg/kg则为阳性试样。色阶卡见图1。
质控试验要求：空白试验测定结果应为阴性，质控试验测定结果应与比色卡第二点（5mg/kg或mg/L）颜色一致。 7 结论 由于色阶卡目视判读存在一定误差，为尽量避免出现假阴性结果，读数时遵循就高不就低的原则。当测定结果为阳性时，应对结果进行确证。 8 性能指标 8.1 检测限 5mg/kg或mg/L。 8.2 灵敏度 灵敏度应≥95%。 8.3 特异性 特异性应≥85%。 8.4 假阴性率 假阴性率应≤5%。 8.5 假阳性率 假阳性率应≤15%。 注：性能指标计算方法见附录A。
AHMT法（分光光度法） 9 原理 试样中的甲醛经提取后，在碱性条件下与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂 （AHMT）发生缩合，再被高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯的紫红色络合物，其颜色的深浅在一定范围内与甲醛含量成正相关，用分光光度计在550nm处测定吸光度值，与标准系列比较定量，得到试样中甲醛的含量。 10 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 |
