——关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙》（GB 1886.3-2016）等243项食品安全国家标准和2项标准修改单的公告（2016年 第11号） 第223项
前言 本标准代替GB 5413.38-2010《食品安全国家标准 生乳冰点的测定》。 本标准与GB 5413.38-2010 相比,主要变化如下: ——修改了原理; ——修改了“试剂和材料”; ——在“试剂和材料”的“氯化钠标准溶液”中增加“标准溶液C”; ——-在“分析步骤”的“仪器校准”中增加“C校准”和“质控校准”。 食品安全国家标准 生乳冰点的测定 1范围 本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。 本标准适用于生乳冰点的测定。 2原理 生乳样品过冷至适当温度,当被测乳样冷却到-3℃时,通过瞬时释放热量使样品产生结晶,待样品温度达到平衡状态,并在20s内温度回升不超过0.5m℃,此时的温度即为样品的冰点。 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上等级,水为GB/T6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1乙二醇(C2H6O2)。 3.1.2氯化钠(NaCl)。 3.2试剂配制 3.2.1氯化钠(NaCl):氯化钠磨细后置于干燥箱中,130℃士2℃干燥24 h以上,于干燥器中冷却至室温。 3.2.2冷却液:量取330 mL乙二醇(3.1.1)于1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积分数为33%。 3.3氯化钠标准溶液 3.3.1标准溶液 A:称取6.763 g氯化钠(3.2.1),溶于1 000 g士0.1 g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250 mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-400 m°C。 3.3.2标准溶液B:称取9.475 g氯化钠(3.2.1),溶于1 000 g士0.1 g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250 mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏，保存期限为两个月。其冰点值为-557m℃。 3.3.3标准溶液C:称取10.220 g氯化钠(3.2.1),溶于1 000 g士0.1 g水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过250 mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为-600m℃。 4仪器和设备 4.1 分析天平:感量0.000 1 g。 4.2热敏电阻冰点仪:检测装置冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置(见图1)及温度显示仪。 a)检测装置及冷却装置 温度传感器为直径为1.60 mm士0.4 mm的玻璃探头,在0 ℃时的电阻在30Ω~30 kΩ之间。传感器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5X10-3J/s以内。当探头在测量位置时,热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线,且顶部离内壁与管底保持相等距离(见图1)。温度传感器和相应的电子线路在-600 m℃---400 m℃之间测量分辨率为1 m℃。冷却装置应保持冷却液体的温度恒定在-7℃士0.5℃。 单位:毫米
说明: 1——顶杆; 2——样品管; 3——搅拌金属棒; 4——热敏探头。 图1热敏电阻冰点仪检测装置 仪器正常工作时,此循环系统在-600 m℃ ~ -400 m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1 m℃。 b) 搅拌金属棒 耐腐蚀,在冷却过程中搅拌测试样品。 搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样品管壁。 c) 结晶装置 当测试样品达到-3.0℃时,启动结晶的机械振动装置,在结晶时使搅拌金属棒在1 s~2 s内加大振幅,使其碰撞样品管壁。 4.3 干燥箱:温度可控制在130℃士2℃。 4.4样品管 :硼硅玻璃,长度50.5 mm士0.2 mm,外部直径为16.0 mm+0.2 mm,内部直径为13.7 mm士0.3 mm。 4.5称量瓶。 4.6容量瓶:1 000 mL,符合GB/T 12806-2011等级A的要求。 4.7干燥器:内有硅胶湿度计。 4.8移液器:1 mL~5 mL。 4.9聚乙烯瓶:容量不超过 250 mL。 |
