5分析步骤 5.1试样制备 测试样品要保存在0℃~6℃的冰箱中并于48 h内完成测定。测试前样品应放至室温,且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致。 5.2 仪器预冷 开启热敏电阻冰点仪(4.2),等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后,打开冷阱盖,按生产商规定加入相应体积冷却液(3.2.2),盖上盖子,冰点仪进行预冷。预冷30 min后,开始测量。 5.3校准 5.3.1原则 校准前应按表1配制不同冰点值的氯化钠标准溶液。可选择表1中两个不同冰点值的氯化钠标准溶液进行仪器校准,两个氯化钠标准溶液冰点差值不应少于100 m℃,且覆盖到被测样品相近冰点值范围。 表1 氯化钠标准溶液的冰点
5.3.2仪器校准 5.3.2.1 A 校准:分别取2.5 mL标准溶液A(3.3.1),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有校准液A的样品管。当重复测量值在-400m℃士2m℃校准值时,完成校准。 5.3.2.2 B 校准:分别取2.5 mL标准溶液B(3.3.2),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插人装有校准液B的样品管。当重复测量值在-557 m℃士2 m℃校准值时,完成校准。 5.3.2.3 C 校准:测定生羊乳时,还应使用C校准。分别取2.5 mL标准溶液C(3.3.3),依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插人装有校准溶液C的样品管。当重复测量值在- 600 m℃土2 m℃校准值时,完成校准。 5.3.3质控校准 在每次开始测试前应使用质控校准。连续测定乳样时,冰点仪每小时至少进行一次质控校准。如两次测量的算术平均值与氯化钠标准溶液(-512 m℃)差值大于2 m℃时,应重新开展仪器校准(5.3.2)。 5.4样品测定 5.4.1轻轻摇匀待测试样(5.1),应避免混入空气产生气泡。移取2.5 mL试样至一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到已校准过的热敏电阻冰点仪(4.2)的测量孔中。开启冰点仪冷却试样，当温度达到-3.0℃士0.1℃时试样开始冻结,当温度达到平衡(在20 s内温度回升不超过0.5 m℃)时,冰点仪停止测量,传感头升起，显示温度即为样品冰点值。测试结束后,应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥。 5.4.2如果试样 在温度达到-3.0℃士0.1℃前已开始冻结,需重新取样测试(5.4.1)。如果第二次测试的冻结仍然太早发生,那么将剩余的样品于40℃士2℃加热5min,以融化结晶脂肪,再重复样品测定步骤(5.4.1)。 5.4.3测定结束后,移走样品管,并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。 5.4.4记录试样的冰点测定值。 6分析结果的表述 生乳样品的冰点测定值取两次测定结果的平均值,单位以m℃计,保留三位有效数字。 7精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。 8其他 方法检出限为2 m℃。 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
