化妆品补充检验方法研制技术要求
一、化妆品基质选择 化妆品基质应涵盖可能含有待检测目标化合物的某一功能类别化妆品的主要典型基质。化妆品基质的取样量需考虑常规检验中的真实取样量，如需酌情减少取样量，应对依据和理由予以说明。 二、方法学考察 方法学参数应考察以下方面： 1.提取效果 试验中应充分考虑待测物质在提取净化过程中的吸附、转化等内容，应进行提取效果的验证，可用以下方法进行试验：用阳性的标准物质进行试验；阳性样品或添加样品用同一溶剂反复提取，观察被分析物浓度变化；用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。 2.特异性 方法的特异性是指在确定的分析条件下，分析方法检测和区分共存物与目标化合物的能力。可通过对具有代表性的空白基质和空白基质添加目标化合物的样品，按照确定的样品前处理方法处理后进行分析，考察基质中存在的化合物是否对被测目标化合物存在干扰。 对于化妆品原料带入或环境带入的物质，需考虑空白和校准的方式。 3.耐用性 耐用性是指在测定条件有小的变化时，测定结果不受影响的程度，方法研制时应考虑其耐用性。经试验，测定条件小的变动应能满足系统适用性实验要求，能确保方法的可靠性。如测试条件要求苛刻，应在方法中写明，并注明可以接受变动的范围。 4.线性及线性范围 标准工作曲线的线性范围应尽可能覆盖一个以上数量级，至少进行5个浓度水平（不包括空白）。样品测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。起草说明应列出标准校准曲线方程、相关系数，必要时应给出典型色谱图。 应比较不加基质曲线和加基质曲线的差异，确定曲线制作要求。 5.准确度 方法的准确度是指测得结果与真值的符合程度，检测方法的准确度一般用回收率进行评价。回收率试验应做三个水平添加，一般添加水平为：对于禁用物质，回收率在方法定量限、两倍方法定量限和十倍方法定量限进行三水平试验；对于已制定限量值的，一般在1/2、1、2倍限量值三个水平各选一个合适点进行试验，如果限量值是定量限，可选择2倍限量值和10倍限量值两个点进行试验；对于未制定限量值的，回收率在方法定量限、常见浓度水平选两个浓度点进行三水平试验。 每个水平重复次数不少于6次，计算平均值。回收率试验要求的参考范围见表1。 表1 不同添加水平对回收率试验的要求
6.精密度 精密度是指在规定条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度，方法的精密度包括重复性和再现性。重复性指在同一实验室，由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象取得相互独立测试结果的一致性程度，方法研制时应对重复性进行考察。 化妆品的典型基质均应进行重复性试验，至少进行三个水平的试验；添加水平要求参见准确度中回收率试验要求，每个水平重复次数不少于6次。实验室内重复性试验的相对标准偏差应符合表2的要求。 表2 实验室内重复性试验的相对标准偏差要求
再现性是在不同实验室，由不同操作者按相同的测试方法，从同一被测对象取得相互独立测试结果的一致性程度。再现性应进行三个水平的试验，添加水平要求参见准确度中回收率试验要求，每个水平重复次数不少于6次。实验室间再现性试验的相对标准偏差应符合表3的要求。 表3 实验室间再现性试验的相对标准偏差要求
7.检出限和定量限 检出限和定量限应该满足检测方法的预期用途；定量限是指可以进行准确定量测定的最低水平，在该水平下得到的回收率和精密度应满足表1和表2的要求。 三、方法验证 验证单位对验证实验结果进行综合评价，对于定性方法至少需要验证方法的检出限和特异性；对于定量方法至少需要验证方法的线性范围、特异性、准确度、精密度和定量限等。 验证单位应出具化妆品补充检验方法的验证意见，包括：化妆品补充检验方法是否科学、实用和规范；方法学验证结果是否满足相关技术要求。 |
