小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方法

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国家药监局关于发布小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方法的公告（2020年 第129号）

　　根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。
　　特此公告。
　　附件：小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项补充检验方法
　　                                                                            国家药监局
　                                                                           2020年11月23日

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小败毒膏中莨菪碱类生物碱检查项 补充检验方法

                 （BJY 202009）

【检查】莨菪碱类生物碱  取本品20g，加水40ml、浓氨试液9ml，摇匀，加乙醚40ml，振摇提取，提取液用铺有少量无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版通则0502）试验，吸取对照品溶液10μl及供试品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-水-浓氨试液（90：7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置100～105℃干燥5分钟，放冷，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。

备注：如显相同颜色的斑点，必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法做进一步验证。

照高效液相色谱法（中国药典2015年版通则0512）和质谱法（中国药典2015年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.4ml。采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式，多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）290.2→124.2和（m/z）290.2→93.1作为监测离子对。

                 

时间（min）	流动相A（%）	流动相B（%）
0.0～2.0	95	5
2.0～4.0	95→60	5→40
4.0～10.0	60→5	40→95
10.0～12.0	5	95

对照品溶液的制备  取硫酸阿托品对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含100ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品4.0g，置50ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。必要时，加50%甲醇适当稀释。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得出现与对照品色谱相应的色谱峰。

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起草单位：天津市药品检验研究院

复核单位：中国食品药品检定研究院

          河北省药品医疗器械检验研究院






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