将化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法等5项检验方法纳入化妆品安全技术规范

宏伟 · 发表于 6 天前

国家药监局关于将化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法等5项检验方法纳入化妆品安全技术规范（2015年版）的通告（2024年第45号）

　　国家药监局组织起草了《化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法》等5项检验方法，经国家药监局化妆品标准化技术委员会主任会议审查通过，现予以发布。
　　《化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法》《化妆品中非那西丁的检验方法》《化妆品中羟基癸酸的检验方法》等3项检验方法为新增的化妆品检验方法，纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，自2025年7月1日起施行。
　　《化妆品中石棉的检验方法》《化妆品中葡糖醛酸等14种原料的检验方法》为修订的化妆品检验方法，替换《化妆品安全技术规范（2015年版）》中原有检验方法；自2025年7月1日起，化妆品注册、备案及抽样检验等相关检验应当采用本通告发布的上述两个检验方法。
　　特此通告。
　　
　　附件：1.《化妆品安全技术规范》5项标准制修订项目汇总表
　　　　　2.化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法
　　　　　3.化妆品中非那西丁的检验方法
　　　　　4.化妆品中羟基癸酸的检验方法
　　　　　5.化妆品中石棉的检验方法
　　　　　6.化妆品中葡糖醛酸等14种原料的检验方法
　　国家药监局
　　 2024年10月28日

附件1

《化妆品安全技术规范》5项标准制修订项目汇总表

序号	项目名称	类型	建议纳入《化妆品安全技术规范》的章节	同时废止的《化妆品安全技术规范》中原章节内容
1	化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法	新增检验方法	第四章理化检验方法 8 其他原料检验方法 8.4 化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法
2	化妆品中非那西丁的检验方法		第四章理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.39 化妆品中非那西丁的检验方法
3	化妆品中羟基癸酸的检验方法		第四章理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.14 化妆品中羟基癸酸的检验方法
4	化妆品中石棉的检验方法	修订后替换原检验方法	第四章理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.27 化妆品中石棉的检验方法	第四章理化检验方法 2 禁用组分检验方法 2.27 石棉
5	化妆品中葡糖醛酸等14种原料的检验方法	修订后替换原检验方法	第四章理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.1 化妆品中葡糖醛酸等14种原料的检验方法	第四章理化检验方法 3 限用组分检验方法 3.1 α-羟基酸（国家药品监督管理局2019年第12号通告）

随风 · 发表于 6 天前

化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法

Determinationof Azelaic Acid and its salts in Cosmetics

1 范围

本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中壬二酸及其盐类（以壬二酸计）的含量。

本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、粉剂类、泥类、贴膜类化妆品中壬二酸及其盐类（以壬二酸计）的测定。

2 方法提要

样品提取净化后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外光谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法壬二酸的检出限为0.05μg，定量下限为0.17μg；当取样量为1.0g，稀释定容体积为20mL时壬二酸的检出浓度为0.005%，最低定量浓度为0.017%。

3 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1 甲醇。

3.2 氨水。

3.3 磷酸。

3.4 乙腈，色谱纯。

3.5 氨溶液：量取氨水（3.2）1mL，用水稀释至100mL。

3.6 2%磷酸甲醇溶液：量取磷酸（3.3）2mL，用甲醇（3.1）稀释至100mL。

3.7 0.1%磷酸溶液：量取磷酸（3.3）1.0mL，用水稀释至1000mL。

3.8 标准品：壬二酸（英文名称：Azelaic Acid，分子式：C9H16O4；分子量：188.22；CAS号：123-99-9）。

3.9 壬二酸标准储备溶液：称取壬二酸标准品40 mg（精确到0.00001 g）于10 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度[可先加少量甲醇（3.1）超声助溶]，摇匀，即得浓度为4 mg/mL的壬二酸标准储备溶液，避光密封保存，20日内稳定。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。

4.2 天平，感量0.0001g和0.00001g。

4.3 超声波清洗器，功率≥120W。

4.4 涡旋振荡器。

4.5 离心机。

4.6 混合阴离子固相萃取柱（填料质量≥150mg），基质为季铵盐改性的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，使用前依次用15mL甲醇（3.1）、15mL水活化。

4.7 固相萃取装置。

5 分析步骤

5.1 标准系列溶液的制备

分别准确移取壬二酸标准储备溶液（3.9）适当量，用水稀释配制成浓度分别为3 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL的标准系列溶液。

5.2 样品处理

5.2.1 洗面奶、洗发水、沐浴露等淋洗类化妆品

称取混合均匀的样品1.0g（精确到0.0001g）于10mL具塞比色管中，加甲醇（3.1）约8mL，涡旋分散后超声提取10min，放冷后定容至刻度，准确量取5mL上清液（必要时可离心或过滤），置10mL具塞比色管中，用水定容至刻度，摇匀，滤过，即得待测溶液。

5.2.2 其他类化妆品

称取混合均匀的样品1.0g（带有载体的面膜，去除载体后取样；精确到0.0001g）于10mL具塞比色管中，加甲醇（3.1）2mL，涡旋分散，加水约6mL，加氨溶液（3.5）0.5mL，充分涡旋2min后超声提取10min，放冷后用水定容至刻度，涡旋混匀。准确量取0.5~5mL上清液（必要时可离心或过滤）置已活化好的固相萃取柱（4.6）上，待样品溶液流尽后，依次用水15 mL、甲醇（3.1）15 mL淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，再用2%磷酸甲醇溶液（3.6）5 mL洗脱，收集洗脱液置10 mL比色管中，用水定容至刻度，摇匀，滤过，即得待测溶液。

注1：待测原料含量比较大的样品可通过适当稀释或减少上样体积以确保待测溶液浓度在标准曲线范围内。

注2：凝胶类样品推荐上样量不超过2mL。

5.3 参考色谱条件

色谱柱：金刚烷基键合硅胶色谱柱（5μm，4.6×250mm），或等效色谱柱；

流动相：A：乙腈（3.4）；B：0.1%磷酸溶液（3.7）；梯度洗脱程序见表1。

..........................

全文下载：

化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法.doc (286.5 KB, 下载次数: 0)

随风 · 发表于 6 天前

化妆品中非那西丁的检验方法

Determinationof Phenacetin in Cosmetics

1 范围

本方法规定了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非那西丁的含量。

本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、粉类等化妆品中非那西丁的定性与定量。

2 方法提要

样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法取样量为0.5 g时，检出浓度为0.012 mg/kg，最低定量浓度为0.04 mg/kg。

3 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 甲醇，色谱纯。

3.2 乙腈，色谱纯。

3.3 氯化钠。

3.4 50%乙腈：取乙腈、水等体积混合，摇匀。

3.5 饱和氯化钠溶液：称取40g氯化钠（3.3），置于250 mL磨口锥形瓶中，加入100 mL水，超声15 min，即得。

3.6 标准品：非那西丁（英文名称：Phenacetin，分子式：C10H13NO2，CAS：62-44-2），纯度≥98%。

3.7 标准储备溶液：精密称取非那西丁标准品10mg（精确到0.00001 g）于10 mL容量瓶中，加入甲醇（3.1）溶解并定容，配制成质量浓度为1 mg/mL的标准溶液备用，转入棕色储液瓶中，4 ℃避光保存，有效期3个月。

3.8 标准中间液：精密量取适量标准储备溶液（3.7），用甲醇（3.1）稀释成质量浓度为10 mg/L的标准中间液。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2 分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3 超声波清洗器（≥250 W）。

4.4 涡旋混合仪。

4.5 高速离心机。

5 分析步骤

5.1 空白基质提取液

称取空白试样0.5 g（精确到0.0001 g），置于15 mL具塞比色管中，自“加入饱和氯化钠溶液2 mL”起与样品同法处理（5.4），作为空白基质提取液。该基质提取液进入质谱后，在非那西丁的特征离子峰保留时间处未出峰且未检出其特征离子对，则确认为空白基质提取液，可用于下一步实验。空白样品的性状应与待测化妆品尽量基本一致。

5.2 基质标准中间液

精密量取非那西丁标准中间液（3.8）0.1 mL，置于10 mL容量瓶中，用空白基质提取液（5.1）稀释至刻度，摇匀，制成非那西丁浓度为100 μg/L的基质标准中间液。基质标准中间液现用现配。

5.3 基质标准系列溶液的制备

精密量取基质标准中间液（5.2）0.1、0.2、0.5、1、2、5 mL，用空白基质提取液（5.1）配制浓度为1.0、2.0、5.0、10、20、50 μg/L基质标准系列溶液。基质标准系列溶液现用现配。

5.4 样品处理

膏霜乳类、液体类、凝胶类：称取样品0.5 g（精确到0.0001 g），置于15 mL离心管中，加入饱和氯化钠溶液（3.5）2 mL，涡旋30 s，分散均匀，准确加入乙腈（3.2）10 mL，涡旋30 s，超声提取10 min，静置至室温，以8000 r/min转速离心5 min。准确吸取上清液5 mL，加50%乙腈（3.4）定容至10 mL，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。

粉类：称取样品0.5 g（精确到0.0001 g），置于15 mL离心管中，准确加入乙腈（3.2）10 mL，涡旋30 s，超声提取10 min，静置至室温，以8000 r/min转速离心5 min。准确吸取上清液5 mL，加50%乙腈（3.4）定容至10 mL，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。

5.5 参考液相色谱-三重四极杆质谱联用条件

色谱条件

色谱柱：C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.7 μm），或等效色谱柱；

柱温：30 ℃；

进样体积：2 μL；

流动相A：水，流动相B：乙腈；

流速：0.3 mL/min。

......................

全文下载：

化妆品中非那西丁的检验方法.doc (83.5 KB, 下载次数: 0)

随风 · 发表于 6 天前

化妆品中羟基癸酸的检验方法

Determination of Hydroxycapric Acid in Cosmetics

1  范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中羟基癸酸的含量。
本方法适用于液体类、凝胶类、膏霜乳类化妆品中羟基癸酸含量的测定。

2  方法提要
以甲醇提取化妆品中羟基癸酸，用高效液相色谱仪进行分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法中羟基癸酸的检出限为0.125 μg、定量下限为0.375 μg。取样量为1.0 g，定容体积为10 mL时检出浓度为250 μg/g，最低定量浓度为750 μg/g。

3  试剂和材料
除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1  磷酸氢二铵。
3.2  磷酸，优级纯。
3.3  甲醇，色谱纯。
3.4  乙腈，色谱纯。
3.5  甲酸，色谱纯。
3.6  0.05 mol/L的磷酸氢二铵溶液：称取6.60 g磷酸氢二铵（3.1），加水1000 mL溶解，用0.22 μm滤膜过滤。
3.7  标准品：羟基癸酸（英文名称：Hydroxycapric acid，分子式：C10H20O3，CAS：5393-81-7），纯度≥98%。
3.8  标准储备溶液
精密称取羟基癸酸标准品（3.7）0.5 g（精确到0.0001 g）于10 mL容量瓶中，加甲醇（3.3）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成标准储备溶液备用，转入棕色储液瓶中，4 ℃避光保存，有效期1个月。

4  仪器和设备
4.1  高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。
4.2  天平，感量分别为0.1 mg、0.01 mg。
4.3  超声波清洗器，功率100 W。
4.4  高速离心机，转速≥14000 r/min。
4.5  pH计，精度0.01。
4.6  涡旋振荡器。

5  分析步骤
5.1  标准系列溶液的制备
精密移取不同体积的标准储备溶液（3.8），用甲醇（3.3）配制成浓度为0.125、0.25、0.5、1、2.5、5 mg/mL的标准系列溶液。
5.2  样品处理
称取混合均匀的样品1.0 g（精确到0.001 g）于10 mL具塞比色管中，加甲醇（3.3）至10 mL刻度，充分涡旋混合30 s，超声提取30 min，取适量样品在10000 r/min下高速离心15 min，取上清液过0.45 μm的滤膜，取续滤液作为待测溶液。
5.3  参考色谱条件
色谱柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），或等效色谱柱；
流动相：甲醇 + 0.05 mol/L的磷酸氢二铵溶液（3.6）[磷酸（3.2）调pH值为3.0]（70+30）；
流速：1.0 mL/min；
检测波长：214 nm；
柱温：室温；
进样量：5 μL。
5.4  测定
在“5.3”色谱条件下，取标准系列溶液（5.1）分别进样，进行色谱分析，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
取“5.2”项下的待测溶液进样，根据保留时间和紫外光谱图定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中羟基癸酸的浓度。按“6”计算样品中羟基癸酸的含量。

6  分析结果的表述

.......................

全文下载：

化妆品中羟基癸酸的检验方法.doc (78.5 KB, 下载次数: 0)

随风 · 发表于 6 天前

化妆品中石棉的检验方法

Determinationof Asbestos in Cosmetics

1 范围

本方法规定了用偏光显微镜、扫描电子显微镜-能谱仪和X射线衍射仪测定化妆品中石棉的方法。

本方法适用于粉剂类、块状类、膏霜乳类化妆品中石棉的测定。

2 方法提要

石棉具有耐高温性，并具有特定的形态特征、光学特性和元素组成。样品经高温处理和酸洗，使用偏光显微镜检测其中是否含有符合石棉形态特征及光学特性的纤维颗粒。使用扫描电子显微镜-能谱仪对纤维颗粒的形态特征和元素组成进行确认，判定样品中是否含有某种类型的石棉。

石棉X射线衍射峰的强度与其含量成正比。当观测到可明确归属为某一类石棉的X射线衍射峰时，可基于衍射峰的强度确定样品中石棉的含量。

3 术语和定义

石棉是指具有纤维状晶体生长习性的蛇纹石和角闪石类的硅酸盐矿物，包括纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉）。

4 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 石棉标准物质/标准样品：温石棉、青石棉、铁石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉。

4.2 折射率浸油：nＤ25℃=1.550、1.620、1.690，精度为±0.005。

4.3 甲酸。

4.4 20%甲酸溶液：吸取甲酸（4.3）20 mL，加水至100 mL，摇匀。

4.5 刚玉（α-Al2O3）：纯度≥99.9%，粒径≤0.040 mm。

4.6 载玻片和盖玻片：无色透明玻璃，表面洁净，无可见的雾状物、水迹和指印等，无可见的凹坑、粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷。

4.7 工具：坩埚、玛瑙研钵、标准筛（325目，孔径45 μm）、移液器、导电胶带、蒸发皿等。

5 仪器和设备

5.1 偏光显微镜(PLM)：应达到的技术要求见附录 B.1。

5.2 扫描电子显微镜-能谱仪（SEM-EDS）：应达到的技术要求见附录 C.1。

5.3 X射线衍射仪（XRD）：应达到的技术要求见附录 D.1。

5.4 分析天平：感量0.1 mg。

5.5 箱式高温炉：温度范围100~500 ℃，控温精度±10 ℃，具备程序升温功能。

5.6 恒温烘箱：温度范围50~120 ℃，控温精度±2 ℃。

5.7 超声波清洗器，功率500 W。

5.8 涡旋混合器。

6 分析步骤

6.1 样品处理

6.1.1 向洁净的坩埚（4.7）中称取约10 g化妆品样品，置于箱式高温炉中。主成分为滑石粉的爽身粉样品可直接升温至465 ℃保持4 h。含有机成分较多的样品可参考表1进行程序升温，必要时应增大称样量，确保灰化后残留物不少于200 mg。

..................

全文下载：

化妆品中石棉的检验方法.doc (1.21 MB, 下载次数: 0)

芬芳 · 发表于 6 天前

化妆品中葡糖醛酸等14种原料的检验方法

Determination of Glucuronic Acid and Other 13 Kinds of Components in Cosmetics

1 范围

本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中葡糖醛酸等14种原料的含量。

本方法适用于液体类、凝胶类、膏霜乳类化妆品中葡糖醛酸等14种原料含量的测定。

本方法所指的14种原料包括葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、乳酸甲酯、扁桃酸、乳酸乙酯、乳酸丁酯、二苯乙醇酸、柠檬酸三乙酯、羟基辛酸。

2 方法提要

以水提取化妆品中葡糖醛酸等14种原料，用高效液相色谱仪进行分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法中14种原料的检出限、定量下限及取样量为1.0 g，定容体积为10 mL时检出浓度和最低定量浓度见表1。

表1 14种原料的检出限、定量下限和检出浓度、最低定量浓度

序号	原料名称	检出限	定量下限	检出浓度	最低定量浓度
序号	原料名称	（μg）	（μg）	（μg/g）	（μg/g）
1	葡糖醛酸	0.08	0.24	160	480
2	酒石酸	0.03	0.09	60	180
3	羟基乙酸	0.02	0.06	40	120
4	苹果酸	0.02	0.06	40	120
5	乳酸	0.05	0.15	100	300
6	柠檬酸	0.02	0.06	40	120
7	2-羟基丁酸	0.04	0.12	80	240
8	乳酸甲酯	0.04	0.12	80	240
9	扁桃酸	0.001	0.003	2	6
10	乳酸乙酯	0.04	0.12	80	240
11	乳酸丁酯	0.04	0.12	80	240
12	二苯乙醇酸	0.001	0.003	2	6
13	柠檬酸三乙酯	0.04	0.12	80	240
14	羟基辛酸	0.02	0.06	40	120

3 试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 磷酸氢二铵。

3.2 磷酸，优级纯。

3.3 甲醇，色谱纯。

3.4 乙腈，色谱纯。

3.5 甲酸，色谱纯。

3.6 0.05 mol/L的磷酸氢二铵溶液：称取6.60 g磷酸氢二铵，加水1000 mL溶解，用0.22 μm滤膜过滤。

3.7 标准品：14种原料标准品信息详见附录A。

3.8 葡糖醛酸等9种组分混合标准储备溶液

分别精密称取（精确到0.0001 g）葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、扁桃酸和二苯乙醇酸（3.7）适量于同一容量瓶中，加水适量，60 ℃超声15 min使溶解，用水定容，摇匀，配制成混合标准储备溶液备用，转入棕色储液瓶中，4 ℃避光保存，有效期1个月。标准储备溶液浓度见表2。

3.9 羟基辛酸单标标准储备溶液

精密称取（精确到0.0001 g）羟基辛酸（3.7）适量于容量瓶中，加水适量，60 ℃超声15 min使溶解，用水定容，配制成单标标准储备溶液备用，转入棕色储液瓶中，4 ℃避光保存，有效期1个月。标准储备溶液浓度见表2。

3.10 乳酸甲酯等3种组分混合标准储备溶液

分别精密称取（精确到0.0001 g）乳酸甲酯、乳酸乙酯、柠檬酸三乙酯（3.7）适量于同一容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀，配制成混合标准储备溶液备用，转入棕色储液瓶中，4 ℃避光保存，有效期1个月。标准储备溶液浓度见表2。

3.11 乳酸丁酯单标标准储备溶液

精密称取（精确到0.0001 g）乳酸丁酯（3.7）适量于容量瓶中，加2 mL甲醇（3.3）溶解，用水定容，摇匀，配制成单标标准储备溶液备用，转入棕色储液瓶中，4 ℃避光保存，有效期1个月。标准储备溶液浓度见表2。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。

4.2 天平，感量分别为0.1 mg、0.01 mg。

4.3 超声波清洗器，功率100 W。

4.4 高速离心机，转速≥14000 r/min。

4.5 pH计，精度0.01。

4.6 涡旋振荡器。

5 分析步骤

5.1 混合标准系列溶液的制备

分别精密移取不同体积的葡糖醛酸等9种组分混合标准储备溶液（3.8）、羟基辛酸单标标准储备溶液（3.9）、乳酸甲酯等3种组分混合标准储备溶液（3.10）及乳酸丁酯单标标准储备溶液（3.11）于10 mL容量瓶中，用水定容。标准系列溶液现用现配。标准系列溶液浓度见表2。

文件全文：

化妆品中葡糖醛酸等14种原料的检验方法.doc (272.5 KB, 下载次数: 0)

[政府协会通告倡议等] 将化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法等5项检验方法纳入化妆品安全技术规范

化妆品中壬二酸及其盐类的检验方法

化妆品中非那西丁的检验方法

化妆品中羟基癸酸的检验方法

化妆品中石棉的检验方法