关于打击食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物违法行为的通知

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市场监管总局办公厅关于打击食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物违法行为的通知
市监稽发〔2025〕12号

各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）:

近年来，宣称“减肥”功能食品非法添加案件激增，危害群众身体健康，必须重拳出击严厉打击。近期，总局组织湖北省市场监管部门查办宣称“减肥”功能食品非法添加非食用物质系列案，发现犯罪分子在食品中非法添加比沙可啶新型衍生物，根据办案工作需要，总局认定了执法检验方法、组织专家出具了有毒有害认定意见。

为严厉打击食品中非法添加有毒有害物质的违法行为，便于全国各级市场监管部门办理此类案件，现将《食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的执法检验方法》（附件1）、《食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见》（附件2）、《食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害认定意见》（附件3）发给你们。检验检测机构可以采用上述检验方法对涉案食品进行检验，检验结果可以作为案件定性裁量和定罪量刑的参考。认定意见作为同类案件移送司法机关的佐证材料，可供司法机关甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑时参考。

各级市场监管部门应当按照“四个最严”的要求，依法从严从重从速查处此类案件，保障人民群众身体健康；涉嫌犯罪的，移送公安机关处理。

附件：1. 食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的执法检验方法
          2. 食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见
          3. 食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害认定意见

                                                                  市场监管总局办公厅
                                                                      2025年2月14日

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1范围
本方法规定了食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的液相色谱串联质谱测定方法。
本方法适用于固体饮料、果冻、糖果和蜜饯等食品中比沙可啶环丙甲酰替代物的定性和定量测定。

2原理
试样经乙腈-水溶液超声提取，过滤后，滤液供液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂与材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯;水为符合GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂
3.1.1 乙腈(CH3CN) :色谱纯。
3.1.2 甲酸(HCOOH) :色谱纯。

3.2 试剂配制
3.2.10.1%甲酸水溶液: 量取1mL甲酸(3.1.2) ，用水稀释至1 000 mL，混匀。
3.2.2 乙腈-水溶液(1+1) :将乙腈(3.1.1) 与水等体积混合。

3.3 标准品
比沙可啶环丙甲酰替代物标准品纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。标准品中文名称、英文名称、CAS号及分子式等信息见附录A.

3. 4标准溶液配制
3.4. 1标准 储备液的配制(200 μg/mL)
准确称取比沙可啶环丙甲酰替代物标准品(3.3)10 mg(精确至0.01 mg),用乙腈-水溶液(3.2.2)溶解，转移至50 mL容量瓶中，用乙腈-水溶液(3.2.2)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为200μg/mL的标准储备液。-20°C避光贮存， 有效期3个月。
3.4.2标准 中间液的配制(1 μg/mL)
准确吸取标准储备液(3.4.1)0.1 mL至20 mL容量瓶中，用乙腈-水溶液(3.2.2)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1 μg/mL的标准中间液。现用现配。
3. 4.3系列标准 工作液的配制
分别准确吸取20 uL、50 uL、100 uL. 200 uL、500 uL、1 000 puL、 2 000 uL标准中间液(3.4.2),置于一组 10 mL容量瓶中，用乙腈-水溶液(3.2.2)定容，配制成2 ugL、5 μgL、10 μug/L、20 ug/L、50 μg/L、100 μg/L、200 ugL的系列标准工作液，或依仪器响应情况配制适当浓度的标准工作液。
现用现配。

3.5材料
3.5.1微孔滤膜: 0.22 um,有机相。
3.5.2 离心管: PS聚乙烯，50 mL.
3.5.3 容量瓶: 10 mL、50 mL。

4仪器与设备
4.1液相色谱-串联质谱仪， 配有电喷雾离子源(ESI) 。
4.2分析天平:感量分别为1 mg和0.01 mg。
4.3超声波提取仪:工作频率不低于40 kHz.
4.4恒温水浴锅:水浴温度不低于80℃。
4.5离心机:转速不低于4 000 r/min。
4.6涡旋混合器。

5分析步骤
5.1试样制备和保存
取代表性试样100g或所有试样(试样低于100g时)充分搅碎、均质或粉碎，混匀;蜜饯样品剪碎至2 mm以下;果冻样品充分搅碎至浆状。制备好的试样于4°C冰箱保存。

5.2试样处理
5.2.1 固体饮料、压片糖果、蜜饯
准确称取1g试样(精确至0.001g)置于50mL具塞离心管(3.5.2) 中，加入20 mL乙腈-水溶液(3.2.2)， 超声提取15 min，冷却至室温，于4000 r/min离心5 min,上清液全 部转移至50 mL容量瓶(3.5.3)中，用乙腈-水溶液(3.2.2) 定容至刻度，混匀。取适量上清液过微孔滤膜(3.5.1)，待测定。
5.2.2 果冻、其他糖果
准确称取1g试样(精确至0.001 g)置于50mL具塞离心管(3.5.2) 中，加入10mL水，80℃水浴15 min (水浴过程中注意摇散)，取出，冷却至室温，加入10 mL乙腈-水溶液(3.2.2)， 超声提取15 min,冷却至室温，于4 000 r/min离心5 min,.上清液全部转移至50 mL容量瓶(3.5.3)中，用乙腈-水溶液(3.2.2)定容至刻度，混匀。取适量上清液过微孔滤膜(3.5.1)，待测定。
果冻、糖果除特殊固体组成(如胶基糖果中的胶基等)无法溶解外，应全部溶解。

5.3仪器参考条件
5.3.1色谱参考条件
液相色谱参考条件如下:
a)色谱柱: C18色谱柱，75 mmx2.1 mm (内径)，2.7 pum，或性能相当者;
b)流动相: A相为0.1%甲酸水溶液(3.2.1)， B相为乙腈(3.1.1)， 梯度洗脱程序见表1;
c)流速: 0.30 mL/min;
d)柱温: 40 °C;
e)进样量: 1 uL。

5.3.2 质谱参考条件

质谱参考条件如下:

a)离子源:电喷雾离子源(ESI)。

b)检测方式:多反应离子监测(MRM)。

c)扫描方式:正离子模式。

d)电喷雾电压(IS): 5 500 V.

e)气帘气压力(CUR): 35 psi。

f)雾化气压力(GS1): 50 psi。

g)辅助气压力(GS2): 50 psi。

h)离子源温度(TEM): 550 ℃。

i)其他参考质谱参数见表2。

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5.4标准曲线的制作
将质量浓度为2 μug/L、5μg/L、 10 μg/L、20 ugL、50 μgL、100 μgL、200 μg/L的系列标准工作液(3.4.3) 分别注入液相色谱-串联质谱仪中，测定相应的峰面积，以系列标准工作液中目标化合物的浓度为横坐标，以定量离子色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。比沙可啶环丙甲酰替代物标准溶液的液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图参见附录B.

5.5 试样溶液的测定
5.5.1定性测定
在相同试验条件下，试样中被测组分的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在土2.5%之内;且试样中被测组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表3规定的范围，则可判定为试样中存在对应的待测物。

5.5.2 定量测定
将试样溶液注入液相色谱-串联质谱仪中，得到相应的峰面积，根据标准曲线得到试样溶液中比沙可啶环丙甲酰替代物的浓度。
用标准工作曲线对试样进行定量，应使试样溶液被测组分的响应值在仪器测定的线性范围内，若被测组分含量超出标准曲线的测定范围，则应重新处理试样，适量减少称样量或适当稀释试样，使其上机浓度在线性范围内再进行定量。

5.6 空白试验
除不加试样外，完全按照上述操作步骤进行。

6结果计算
试样中被测组分含量按式(1)计算:
x= cxV/（m x 1000） x f..................................（1）
式中:
X——试样中 比沙可啶环丙甲酰替代物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
c——试样溶液中比沙可啶环丙甲酰替代物的质量浓度，单位为微克每升(μg/L);
V——试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);
m——试样取样的质量，单位为克(g);
1000——换算系数;
f——稀释倍数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留3位有效数字。

7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

8其他
当取样量为1g，定容体积为50 mL时，比沙可啶环丙甲酰替代物的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。
空白试验应无干扰。

附录A
(规范性)
比沙可啶环丙甲酰替代物标准品的基本信息

比沙可啶环丙甲酰替代物标准品的中文名称、英文名称、CAS号、化学结构式、分子式和相对分子质量见表A.1.

附录B
(资料性)
比沙可啶环丙甲酰替代物标准溶液的液相色谱质谱/质谱多反应监测色谱图

比沙可啶环丙甲酰替代物标准溶液(5μg/L)的液相色谱_质谱/质谱多反应监测色谱图见图B.1.

图B.1比沙可啶环丙甲酰替代物标准溶液(5 μug/L)的液相色谱质谱/质谱多反应监测色谱图

本方法起草单位:湖北省食品质量安全监督检验研究院
本方法验证单位:中国检验检疫科学研究院、广东省食品检验所(广东省酒类检测中心)重庆市
食品药品检验检测研究院、湖北省产品质量监督检验研究院、武汉海关技术中心
主要起草人:江丰，夏金涛，黎星，吴婉琴，张莉

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附件2

食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害专家认定意见

市场监管总局组织专家对食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害性进行评估、认定。

专家组听取了汇报，经研究，形成认定意见如下：

一、比沙可啶通过对肠道壁产生刺激作用, 起到促进排便、缓解便秘的效果，但同时也伴随有功能性肠病，电解质异常和药物依赖，并可引起明显的腹部绞痛和过度腹泻等副作用；其脱乙酰代谢物和环丙甲酰替代物等为代表的系列衍生物含有与比沙可啶一致的核心药效团，具有同等属性和有毒有害性。

二、依据《食品安全法》，食品不得添加药品，而比沙可啶及其系列衍生物也从未获得批准作为食品添加剂或新食品原料，以及保健食品原料，因此，在食品中检出比沙可啶及其系列衍生物，属于非法添加。

由于比沙可啶及其系列衍生物具有相同/相似的核心药效团和临床功效，具有类似属性和危害性，食品中非法添加、使用比沙可啶及其系列衍生物可危害人体健康，甚至危及生命。

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附件 3

食品中比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害认定意见

市场监管总局组织专家对食品中非法添加比沙可啶及其系列衍生物的有毒有害性进行评估、认定。根据专家意见，我们认定：

食品中的比沙可啶及其系列衍生物属于“有毒、有害的非食品料”。