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食品安全国家标准 食品添加剂 茶多酚棕榈酸酯
1范围 本标准适用于以绿茶为原料提取的茶多酚经过与棕榈酰氯酯化,过滤、水洗、脱溶、结晶、离心、冻干等工艺制成的食品添加剂茶多酚棕榈酸酯。
2技术要求 2.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求 项目 | | | | 性状 | | 称取适量样品置于白色平盘中,在自然光线下直接观察其性状、色泽和有无杂质,嗅其气味，尝其滋味。 | | 色泽 | | | 滋味、气味 | | | 杂质 | |
2.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。 表2理化指标 | 项目 | | | | 茶多酚棕榈酸酯含量,w/% ≥ | | | | 溶解度[g/100 g(植物油)] ≥ | | | | 水分,w /% ≤ | | | | 总灰分,w /% | | | | 总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ | | | | 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ | | |
附录A 检验方法 A.1 警告 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时须小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 无水乙醇。 A.3.1.2 硫酸。 A.3.1.3石油醚(沸点 90 ℃~120℃)。 A.3.1.4 乙酸乙酯。 A.3.1.5 香草醛。 A.3.1.6混合溶剂 A:将石油醚与乙酸乙酯按体积比19: 1混合均匀。 A.3.1.7 香草醛显色液:准确称取1.0g的香草醛,溶解于100 ml无水乙醇中,缓慢滴人20 g硫酸,混匀并冷却。
A.3.2茶多酚棕榈酸酯鉴别试验
精确称取10.0 mg茶多酚棕榈酸酯样品,置于10 ml.试管中。向试管加入4 ml.无水乙醇，振荡使其溶解。再向试管中加入2 ml香草醛显色液,振荡摇匀,静置5 min,应显红色。
A.3.3与水溶性茶多酚的鉴别试验
称取20 mg~30 mg茶多酚样品置于10 ml.离心试管1中,再加入5 ml混合溶剂A,振荡溶解，在4000 r/min下离心5 min。将离心后的上清液转移到另一10 ml离心试管2中。再移取5 ml混合溶剂A加人到离心试管1中,在4000 r/min离心5 min。将离心后的上清液转移到离心试管2,合并上清液。将离心沉淀溶于10 ml无水乙醇,记为沉淀液。分别移取1 ml上清液和1 ml沉淀液到10 ml试管中,各自加入4 ml香草醛显色液,混合摇匀,等待5 min显色。 观察显色结果,如果上清液呈红色,说明样品中含有茶多酚棕榈酸酯;如果沉淀液显红色,说明样品中含有茶多酚;如果二者都显红色,说明样品是茶多酚棕榈酸酯和茶多酚的混合物。如果二者都不显色,说明样品中既不含茶多酚，又不含茶多酚棕榈酸酯。
A.4茶多酚棕榈酸酯含量的测定
A.4.1试剂和材料 A.4.1.1 茶多酚棕榈酸酯:经45℃真空干燥至恒重后使用。 A.4.1.2维生素C:经45℃真空干燥至恒重后使用。 A.4.1.3没食子酸乙酯:纯度99.0%。经45℃真空干燥至恒重后使用。 A.4.1.4维生素C溶液:0.075 mol/L,准确称取1.32 g维生素C,用水溶解后定容至100 ml。 A.4.1.5三乙醇胺溶液:量取 50.0 mL三乙醇胺,加入25 mL水稀释后转人100 ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。 A.4.1.6没食子酸乙酯标准储备溶液:准确称取0.10 g没食子酸乙酯,用水溶解后定容至100 ml稀释至刻度。 A.4.1.6没食子酸乙酯标准储备溶液:准确称取0.10g没食子酸乙酯,用水溶解后定容至100ml。 A.4.1.7茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液:准确称取约500 mg茶多酚棕榈酸酯(精确至0.1 mg),记为茶多酚棕榈酸酯千重m,用无水乙醇溶解并定容至100 ml。 A.4.1.8酒石酸亚铁溶液:准确称取1.60 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)和8.04 g酒石酸钾钠,分别用水溶解后转入至1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。
A.4.2分析步骤
A.4.2.1于 25 mL容量瓶中依次准确移入5.0 mL.酒石酸亚铁溶液、1.0 mL三乙醇胺溶液、2.0 ml维生素C溶液,用水定容至刻度,充分摇匀。此为空白溶液(1)。 A.4.2.2取5 个25 mL容量瓶分别依次加入5.0 ml.酒石酸亚铁溶液、1.0 ml三乙醇胺溶液、2.0 ml维生素C溶液,然后用移液管分别准确移取0.2 ml、0.4 ml、0.6 m l、0.8 ml、1.0ml的没食子酸乙酯标准储备溶液加到容量瓶中,以水定容至刻度,充分摇匀。配制好的溶液在室温下放置1h。以空白溶液(1)为参照,在520nm波长下测定该溶液的吸光度，以没食子酸乙酯标准溶液浓度对溶液吸光度建立没食子酸乙酯标准曲线(标准曲线线性相关系数要求0.999以上)。 A.4.2.3于 25 ml.容量瓶中依次准确移人1.0 ml三乙醇胺溶液、2.0 ml.维生素C溶液,缓慢移人1.0mL(记为体积V)茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液、5.0ml酒石酸亚铁溶液,用少许无水乙醇吹洗瓶口的残留液至容量瓶，以水定容至刻度,充分摇匀。配制好的溶液在室温下放置1 h,以空白溶液(1)为参照,在520 nm波长下测定该溶液吸光度。所得吸光度在没食子酸乙酯标准曲线上查到对应的浓度c(μg/mL),该浓度乘以换算系数3.5,即为测得的茶多酚棕榈酸酯浓度。
A.4.3 结果计算
茶多酚棕榈酸酯含量的质量分数w按式(A.1)计算。 w=3.5 X（100X25Xc/VXmX1000）x 100%.........(A.1); 式中: 3.5——茶多酚棕榈酸酯相对于没食子酸乙酯的换算系数(等质量浓度没食子酸乙酯和茶多酚棕榈酸酯吸光值的比值); 100——茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液的定容体积,单位为毫升(mL)(A.4.1.7); 25——A.4.2.3的定容体积,单位为毫升(ml); C——测得的茶多酚棕榈酸酯-亚铁的吸光度在没食子酸乙酯标准曲线上查到的对应浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V-从100ml.容量瓶移人到25ml.容量瓶中的茶多酚棕榈酸酯乙醇溶液的体积,单位为毫升(mL)(A.4.2.3); m一一茶多酚棕榈酸酯千重,单位为毫克(mg); 1000——换算系数。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的5%。
A.5溶解度的测定
称取25.0g茶多酚棕榈酸酯样品,倒人250mL烧杯中,加人100g的植物油.搅拌条件下加热到90 °C~110 °C ,使其充分溶解(搅拌过程中,溶液表面伴有适量泡沫，属正常现象),然后冷却至室温观察溶解性。如果植物油澄清,则茶多酚棕榈酸酯的溶解度≥25g/100g;如果植物油中有明显的不溶物，则茶多酚棕榈酸酯的溶解度<25 g/100g。 | 
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发表于 2024-2-27 10:48:19
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