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发表于 2024-3-4 19:42:29
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食品接触材料及制品 5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定
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食品安全国家标准 食品接触材料及制品 5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品中5-亚乙基-2降冰片烯迁移量的测定方法。
本标准适用于塑料、橡胶、涂层类食品接触材料及制品中5-亚乙基-2降冰片烯迁移量的测定。
2原理
食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.156的规定进行迁移试验后,对4%(体积分数)乙酸、10%(体积分数)乙醇、20%(体积分数)乙醇、50%(体积分数)乙醇和橄榄油食品模拟物中的5-亚乙基2-降冰片烯采用顶空进样,对化学替代溶剂95%(体积分数)乙醇和异辛烷采用液体进样,气相色谱质谱法测定、峰面积外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1冰乙酸(C2H4O2)。
3.1.2无水乙 醇(C2H6O)。
3.1.3异 辛烷(C8H18)。
3.1.4 橄榄油:须符合GB 5009.156中附录A的要求。
3.1.5正己烷(C6H14):色谱纯。
3.1.6四氢呋喃(C4H8O):色谱纯。
3.2试剂配制
酸性、含乙醇食品模拟物:按照GB5009.156的规定配制。
3.3 标准品
5-亚乙基2降冰片烯(C9H12,CAS号:16219-75-3):纯度≥98% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4标准溶液配制
3.4.1 5-亚乙基-2-降冰片烯标准储备溶液(1000 mg/L)
准确称取5-亚乙基-2降冰片烯标准品25 mg(精确到0.1 mg) ,用正己烷溶解后转移至25 mL棕色容量瓶中,并用正已烷定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于0 °C~4 °C下避光保存,保存期3个月。
3.4.2 5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液( 100 mg/L)
吸取5-亚乙基-2-降冰片烯标准储备溶液(1000 mg/L)2.50 mL于25 mL棕色容量瓶中,加正已烷定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于0 °C~4 °C下避光保存,保存期3个月。
3.4.3 5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液A
分别吸取5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液(100 mg/L)0. 15 mL、0.30 mL、0.50 mL、1.50 mL和3.00 mL于5 mL容量瓶中,用四氢呋喃定容并摇匀。此时系列标准中间溶液浓度分别相当于3.0 mg/L、6.0 mg/L、10 mg/L、30 mg/L和60 mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于0 °C~4 °C下避光保存,保存期1个月。
3.4.4 5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液B
分别吸取5-亚乙基2降冰片烯标准中间溶液(100 mg/L)0.15 mL、0.30 mL、0.50 mL、1.50 mL和3.00 mL于5 mL容量瓶中,用正已烷定容并摇匀。此时系列标准中间溶液浓度分别相当于3.0 mg/L、6.0 mg/L、10 mg/L、30 mg/L和60 mg/L。将溶液转移至棕色玻璃容器中,于0 °C~4 °C下 避光保存，保存期1个月。
3.4.5 酸性和含乙醇食品模拟物标准工作溶液
分别在5只顶空瓶内加入5 mL不含5-亚乙基-2降冰片烯的食品模拟物,再依次加入0.050 mL 5-亚乙基-2降冰片烯标准中间溶液A，立即加盖密封，振荡摇匀。此时标准工作溶液浓度分别为0.030 mg/L、0.060 mg/L、0.10 mg/L、0.30 mg/L、0.60 mg/L。采用此方式分别配制酸性、含乙醇食品模拟物的系列标准工作溶液。临用前现配。
3. 4.6 含油脂食品模拟物标准工作溶液
分别在5只顶空瓶加入5g不含5-亚乙基-2降冰片烯的橄榄油，再依次加入0.050 mL5-亚乙基2-降冰片烯标准中间溶液B,立即加盖密封，振荡摇匀。此时标准工作溶液浓度分别为0. 030 mg/kg、0.060 mg/kg、0.10 mg/kg、0.30 mg/kg、0.60 mg/kg。临用前现配。
3.4.7 化学替代溶剂标准工作溶液
分别移取0.050mL5-亚乙基2降冰片烯标准中间溶液B至5mL容量瓶中,加入化学替代溶剂定容并摇匀。此时标准工作溶液浓度分别为0.030 mg/L、0.060 mg/L、0. 10 mg/L、0.30 mg/L、0.60 mg/L。采用此方式分别配制95%(体积分数)乙醇和异辛烷的系列标准工作溶液。临用前现配。
4仪器和设备
4.1气相色谱质谱仪:配EI源,带顶空进样器和液体进样器。
4.2分析天平: 感量0.1 mg。
4.3移液器:0.2 mL、1 mL和5 mL。
4.4 尼龙微孔滤膜:孔径0.45 μm。
5分析步骤
5.1 样品的制备
5.1.1迁移试验
食品模拟物及温度、时间、面积/体积比、浸泡方式等迁移试验条件的选择按照GB 31406.1和GB 5009.156的规定。迁移试验所得浸泡液如不能立即测试,应置于0 °C~4 °C下避光保存。若进行下一步试验.应将浸泡液恢复至室温后使用。
5.1.2 迁移试验所得浸泡液前处理
5.1.2.1酸性和含乙醇食品模拟物浸泡液
准确吸取迁移试验后得的酸性和含乙醇食品模拟物浸泡液5 mL于20 mL顶空瓶中,立即加盖密封,待测。
5.1.2.2含油脂食品模拟物浸泡液
准确称取迁移试验后得到的含油脂食品模拟物浸泡液5g于20mL顶空瓶中,立即加盖密封，待测。
5.1.2.3化学替代溶剂浸泡液
吸取迁移试验后得到的化学替代溶剂浸泡液约1 mL,经0.45 μm滤膜过滤至进样小瓶中，立即加盖密封,待测。
5.1.3 空白试验
未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物及化学替代溶剂,分别按5.1.2.1~5.1.2.3 进行处理，得到空白试液。
5.2 仪器参考条件
5.2.1 适用于酸性、含乙醇和含油脂食品模拟物的仪器参考条件
5.2.1.1 顶空进样器参考条件(适用于酸性、含乙醇食品模拟物) .
a) 平衡温度:90°C。
b) 平衡时间:30 min。
c) 定量环温度:110 °C。
d) 传输线温度:120 °C。
5.2.1.2 顶空进样器参考条件(适用于含油脂食品模拟物)
a)平衡温度:145 °C。
b)平衡时间:60 min。
c) 定量环温度:150 °C。
d) 传输线温度:160 °C。
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